Главная // Актуальные документы // Приказ
СПРАВКА
Источник публикации
ИУС "Национальные стандарты", N 2, 2013
Примечание к документу
Документ введен в действие с 1 июля 2013 года.
Название документа
"Изменение N 1 ГОСТ Р 52363-2005 "Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1300-ст)


"Изменение N 1 ГОСТ Р 52363-2005 "Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1300-ст)

Утверждено и введено в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1300-ст
ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ Р 52363-2005
"СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО
ПРОИЗВОДСТВА. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ"
Дата введения
1 июля 2013 года
Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: "ацетона, 2-бутанона и диацетила" на "кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)".
Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование;
дополнить ссылкой:
"ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа";
заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009;
для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: "выполнения" на "(методы)".
Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.
Пункт 4.2. Заменить слова: "Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм" на "Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм".
Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Заменить ссылку: (4.5.2) на (3.14).
Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Определяемое токсичное вещество
Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей
Показатель повторяемости (ОСКО <*> повторяемости) , , %
Предел повторяемости , r, % (P = 0,95, n = 2)
Показатель воспроизводимости (ОСКО <*> воспроизводимости) , , %
Границы относительной погрешности , , % (P = 0,95, n = 2)
Сивушное масло:
2-пропанол, г/дм3
От 0,01 до 100 включ.
5
15
7
15
1-пропанол, г/дм3
То же
То же
То же
То же
То же
1-бутанол, г/дм3
"
"
"
"
"
изобутиловый спирт, г/дм3
"
"
"
"
"
изоамиловый спирт, г/дм3
"
"
"
"
"
Кетоны:
ацетон, г/дм3
От 0,01 до 100 включ.
5
15
7
15
2-бутанон, г/дм3
То же
То же
То же
То же
То же
диацетил, г/дм3
"
"
"
"
"
уксусный альдегид, г/дм3
"
"
"
"
"
Сложные эфиры:
этилацетат, г/дм3
От 0,05 до 100 включ.
6
17
8
20
этилформиат, г/дм3
От 0,01 до 100 включ.
То же
То же
То же
То же
этилпропионат, г/дм3
То же
"
"
"
"
изобутилацетат, г/дм3
"
"
"
"
"
этилбутират, г/дм3
"
"
"
"
"
изоамилацетат, г/дм3
"
"
"
"
"
Метиловый спирт (метанол), объемная доля, %
От 0,01 до 10 включ.
5
15
7
15
<*> ОСКО - относительное среднеквадратическое отклонение.
Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции:
"где 2 - число параллельных определений;
, - результаты параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) и мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
100 - множитель для пересчета в проценты;
, - результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;
, r - пределы повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта".
Подпункт 4.5.3. Перечисление a). Первый абзац. Заменить слова: "фракции головной" на "головной фракции".
Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:
"4.5.4. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
, объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт;
, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства),
где - среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
- среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
- среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;
- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
- границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт.
Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) , г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства), , мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта , %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:
,
и
, (4а)
где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;
, - границы относительной погрешности, % (таблица 1)".
Пункт 4.5 дополнить подпунктами - 4.5.5, 4.5.6:
"4.5.5. Значения абсолютной погрешности должны содержать не более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (, и ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).
Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).
4.5.6. Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде или , для массовой концентрации i-го компонента и или - для объемной доли метилового спирта".
Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции:
"где , - среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
, - среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %;
, - значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, которые вычисляют по формулам";
формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:
"где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле;
, - показатели воспроизводимости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %;
, - показатели повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %;
, - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
- среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации i-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют по формуле";
формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции:
- среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляют по формуле".
Пункт 4.7 изложить в новой редакции:
"4.7. Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.
При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности - по приложению В ГОСТ Р 51698.
Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по приложению А и не используемых при градуировке хроматографа.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности - по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6".
Стандарт дополнить разделом 6:
"6. Требования к условиям измерений
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В".
Приложение А. Пункт А.2 изложить в новой редакции:
"А.2. Метрологические характеристики
А.2.1. Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ) приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Аттестованная характеристика
Аттестованное значение
Границы относительной погрешности (P = 0,95), %
Массовая концентрация уксусного альдегида, г/дм3
7,8
+/- 2,5
Массовая концентрация этилформиата, г/дм3
9,2
+/- 2,5
Массовая концентрация этилацетата, г/дм3
27,0
+/- 3,0
Массовая концентрация 2-пропанола, г/дм3
7,9
+/- 2,5
Массовая концентрация этилпропионата, г/дм3
9,9
+/- 2,5
Массовая концентрация изобутилацетата, г/дм3
8,7
+/- 2,5
Массовая концентрация 1-пропанола, г/дм3
8,0
+/- 2,5
Массовая концентрация этилбутирата, г/дм3
8,8
+/- 2,5
Массовая концентрация изобутилового спирта, г/дм3
8,0
+/- 2,5
Массовая концентрация изоамилацетата, г/дм3
8,7
+/- 2,5
Массовая концентрация 1-бутанола, г/дм3
8,1
+/- 2,5
Массовая концентрация изоамилового спирта, г/дм3
8,1
+/- 2,5
Массовая концентрация ацетона, г/дм3
7,9
+/- 2,5
Массовая концентрация 2-бутанона, г/дм3
8,1
+/- 2,5
Массовая концентрация диацетила, г/дм3
9,8
+/- 2,5
Объемная доля метилового спирта, %
6,0
+/- 3,0
А.2.2. Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.
Таблица А.2
Наименование компонента
ГСП-1
ГСП-2
ГСП-3
Аттестованное значение
Границы относительной погрешности (P = 0,95), %
Аттестованное значение
Границы относительной погрешности (P = 0,95), %
Аттестованное значение
Границы относительной погрешности (P = 0,95), %
Уксусный альдегид, г/дм3
0,78
+/- 4
0,078
+/- 5
0,0078
+/- 5
Этилформиат, г/дм3
0,92
+/- 4
0,092
+/- 5
0,0092
+/- 5
Этилацетат, г/дм3
2,70
+/- 4
0,27
+/- 4
0,027
+/- 4
2-пропанол, г/дм3
0,79
+/- 4
0,079
+/- 5
0,0079
+/- 5
Этилпропионат, г/дм3
0,99
+/- 4
0,099
+/- 5
0,0099
+/- 5
Изобутилацетат, г/дм3
0,87
+/- 4
0,087
+/- 5
0,0087
+/- 5
1-пропанол, г/дм3
0,80
+/- 4
0,080
+/- 5
0,0080
+/- 5
Этилбутират, г/дм3
0,88
+/- 4
0,088
+/- 5
0,0088
+/- 5
Изобутиловый спирт, г/дм3
0,80
+/- 4
0,080
+/- 5
0,0080
+/- 5
Изоамилацетат, г/дм3
0,87
+/- 4
0,087
+/- 5
0,0087
+/- 5
1-бутанол, г/дм3
0,81
+/- 4
0,081
+/- 5
0,0081
+/- 5
Изоамиловый спирт, г/дм3
0,81
+/- 4
0,081
+/- 5
0,0081
+/- 5
Ацетон, г/дм3
0,79
+/- 4
0,079
+/- 5
0,0079
+/- 5
2-бутанон, г/дм3
0,81
+/- 4
0,081
+/- 5
0,0081
+/- 5
Диацетил, г/дм3
0,98
+/- 4
0,098
+/- 5
0,0098
+/- 5
Метиловый спирт, %
0,60
+/- 3
0,06
+/- 4
0,0060
+/- 4
Подпункт А.4.1. Заменить слова: "исходного раствора веществ" на "исходной смеси";
подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: "исходного раствора веществ, содержащего" на "исходной смеси, содержащей";
подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "исходной смеси веществ, приготовленной";
подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной";
подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной";
пункт А.6. Исключить слова: "2-й категории";
пункт А.7 изложить в новой редакции:
"А.7. Требования к упаковке и маркировке
Исходную смесь веществ, приготовленную по А.4.2, разливают во флаконы по [19] и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по [20].
На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:
- организацию-изготовителя;
- индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);
- номер свидетельства об аттестации;
- дату выпуска;
- срок годности.
На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1, ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными по А.4.3 - А.4.5, наклеивают этикетки, на которых указывают:
- индекс градуировочной смеси;
- дату приготовления;
- срок годности.";
пункт А.8. Первый абзац. Заменить слова: "Исходный раствор веществ, приготовленный" на "Исходную смесь веществ, приготовленную".
Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: "ацетон, 2-бутанон, диацетил" на "кетоны (ацетон, 2-бутанон, диацетил)".