--------------------------------

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2024-01-01.

Содержание дополнить словами:

"Приложение А (обязательное) Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги ..................... ".

Раздел 1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты, соковую продукцию. Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз".

Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 28561, ГОСТ ISO 2173-2013;

заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009" на "ГОСТ ISO/IEC 17025-2019";

дополнить ссылками:

"ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 21128 Системы электроснабжения, сети, источники, преобразователи и приемники электрической энергии. Номинальные напряжения до 1000 В

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия";

дополнить сноской <*>:

"--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

Раздел 4 изложить в новой редакции:

"4 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением молярной концентрации нитратов в полученном экстракте с помощью ионоселективного электрода. На крутизну электродной функции влияет ионная сила раствора, влияние которой устраняют добавлением буферного раствора алюмокалиевых квасцов. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают по градуировочной зависимости с последующим пересчетом результата в мг/кг".

Раздел 5. Семнадцатый абзац изложить в новой редакции:

"Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов";

восемнадцатый абзац, сноску <*> исключить.

Раздел 6. Пятый абзац изложить в новой редакции:

"При указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте с учетом содержания сухих веществ используют формулу (1б) (пункт 10.1)".

Раздел 7 изложить в новой редакции:

"При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений рабочие условия (климатические воздействия) не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 22261-94 (пункт 4.4.2, таблица 2, вторая группа).

Питание средств измерений должно осуществляться от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц по ГОСТ 21128".

Раздел 8. Пункт 8.1.5. Заголовок изложить в новой редакции:

"8.1.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов".

Подраздел 8.2 изложить в новой редакции:

"Включение и подготовку прибора к работе, установление режима работы, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя, указанными в инструкции (руководстве) по эксплуатации.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в основном растворе нитрата калия по 8.1.4 при температуре (25 +/- 5) °C.

Между измерениями электрод хранят в растворе нитрата калия по 8.1.5.4. При перерывах в работе от суток до пяти суток электрод хранят в рабочем растворе нитрата калия по 8.1.5.3. Если перерывы в работе составляют более 5 суток, электрод хранят сухим, а перед измерениями вымачивают в основном растворе нитрата по 8.1.4 в течение 1 - 2 ч.

Вспомогательный электрод хранят в стакане с водой.

Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз".

Подраздел 9.1. Второй и третий абзацы изложить в новой редакции:

"Пробу продукта массой от 2,5 до 10,0 г взвешивают в стакане вместимостью 100 см³ с точностью до +/- 0,01 г, приливают мерным цилиндром 50 см³ экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1 - 2 мин.

Вычисляют коэффициент разбавления K по таблице 2а.

Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.3".

Подраздел 9.2. Заголовок изложить в новой редакции:

"9.2 Построение градуировочной характеристики".

Пункты 9.2.1, 9.2.2 изложить в новой редакции:

"9.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах по 8.1.5 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.

9.2.2 Для построения градуировочного графика в четыре химических стакана вместимостью 100 см³ с помощью мерного цилиндра отбирают по 50 см³ приготовленных градуировочных растворов по 8.1.4, 8.1.5.

Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ).

Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания концентраций в них. В каждый стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе E_гр,i, мВ, при постоянном умеренном перемешивании мешалкой. Показания иономера считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Примечания

1 Температуры градуировочных растворов не должны отличаться от температуры окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения потенциала ЭДС E_гр,i, мВ, а по оси абсцисс - значения показателей активности pCi, соответствующие молярным концентрациям нитрат-ионов в градуировочных растворах, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.

Пункты 9.2.3 - 9.2.7 исключить.

Раздел 9 дополнить подразделом 9.3:

"9.3 Порядок измерения проб

9.3.1 В стакан с суспензией пробы, полученной по 9.1, опускают электродную пару и термодатчик. Включают мешалку.

9.3.2 Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) E_пр, мВ, в экстракте пробы по 9.1.

Примечания

1 Температуры растворов не должны отличаться от температур градуировочных растворов и окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают и промокают фильтровальной бумагой.

9.3.3 По результатам измерений ЭДС электродной пары регистрируют показания иономера в экстракте из пробы продукта в единицах молярной концентрации (см. рисунок 1).

Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значений или значений, выраженных в моль/дм³, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет допускается проводить непосредственно в этих единицах".

Раздел 10. Пункт 10.1 изложить в новой редакции:

"10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги менее 5% вычисляют по формуле

где 62 - молярная масса нитрат-иона, г/моль;

K - коэффициент пересчета, учитывающий подготовку пробы по 9.1;

- измеренное значение молярной концентрации нитратов в растворе, моль/дм³;

m - масса пробы продукта, г.

Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги свыше 5% (кроме свежих фруктов и овощей) вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

Для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более вычисление массовой доли нитратов допускается проводить не по формуле (1), а по таблицам А.1 - А.3 (приложение А), предназначенным для непосредственного перевода значений pNO₃ в массовую долю нитратов в мг/кг, с учетом коэффициента разбавления пробы K (см. таблицу 2а).

При необходимости пересчета полученного результата на сухое вещество в продукте X_сух, мг/кг, его вычисляют по формуле

где X - массовая доля нитратов, вычисленная по формулам (1) или (1а), мг/кг;

W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %".

Пункт 10.3. Первый абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025" на "ГОСТ ISO/IEC 17025";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Измеренное значение нитратов в экстракте пробы по 9.1 должно находиться в пределах диапазона градуировочной зависимости. Если результат измерений выходит за пределы полученной градуировочной зависимости, то пробу разбавляют и проводят повторные измерения разбавленной пробы.

Требуемый объем для разбавления пробы определяют по формуле

где V₀ - начальный объем экстракта пробы по 9.1, см³;

- измеренное значение молярной концентрации нитрат-ионов в экстракте пробы, моль/дм³;

C_ном - молярная концентрация, до которой требуется разбавить исходный экстракт пробы, моль/дм³; .

При разбавлении экстракта пробы результат измерений по 10.1 и 10.2 увеличивают во столько раз, во сколько раз он был разбавлен.

Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись: "Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг".

Раздел 11. Подраздел 11.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

"В качестве средств контроля правильности результатов измерений используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава пищевых продуктов, корнеплодов по ГОСТ 8.315 с допускаемыми границами абсолютной погрешности аттестованного значения по массовой доле нитратов не более +/- 15%";

второй абзац. Заменить слова: "для каждой серии испытаний" на "один раз перед началом испытаний".

Раздел 12. Пункт 12.2. Второй абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (пункт 4.2)" на "ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 7.7)".

Стандарт дополнить приложением А:

А.1 Значения массовой доли нитратов для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более приведены в таблицах А.1 - А.3.