Пункт 1.3.1. Таблица 2. Показатель 11. Графа "Метод испытания". Заменить ссылку: п. 3.2 на "пп. 3.2, 3.3 и 3.4".

Пункт 3.2. Исключить слова: "При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г".

Раздел 3 дополнить пунктами - 3.3 - 3.4:

"3.3. Определение смол

3.3.1. Сущность метода

Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого масла с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из растворов и доведении смол до постоянной массы.

3.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 1-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Чашка фарфоровая N 6 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °C.

Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-454 с погрешностью измерения .

Силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2 - 0,5 мм.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол по ГОСТ 5789-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вата стеклянная или стеклоткань.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

3.3.3. Подготовка к испытанию

Коническую колбу вместимостью 100 см³ сушат в сушильном шкафу при (105 +/- 5) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.

Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.

Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 °C, затем охлаждают в эксикаторе.

Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.

3.3.4. Проведение испытания

3.3.4.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.

В колбу или стакан вместимостью 50 см³ помещают 3 г продукта, взятого с погрешностью не более 0,001, и растворяют в 20 см³ толуола.

В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.

3.3.4.2. В бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см³ толуола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворители 2 см³/мин.

В бюретку с силикагелем при открытом кране вносят толуольный раствор продукта небольшими порциями. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см³ толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см³ толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки. При этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см³.

3.3.4.3. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см³ ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4 - 5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора смол в ацетоне.

Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.

Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.

Остаток смол сушат при (105 +/- 5) °C, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы по п. 3.3.2.

3.3.5. Обработка результатов

3.3.5.1. Массовую долю смол (X) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле

где m - масса испытуемого продукта, г;

m₁ - масса колбы, г;

m₂ - масса колбы со смолами, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.3.5.2. Сходимость

Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,2%.

3.3.5.3. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже для большего результата.

3.4. При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г".