Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2262

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.2. Показатель 13 для марки СКИ-3 изложить в новой редакции:

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.10.5:

"4.10.5. Определение массовой доли антиоксиданта АФА-1

4.10.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Спектрофотометр, позволяющий проводить измерение оптической плотности растворов в ультрафиолетовой области спектра;

весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

баня песчаная или водяная;

прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки не менее 1000 мм, диаметр 10 - 14 мм);

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки градуированные 1-1-2-5 по ГОСТ 29227-91;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

толуол по ГОСТ 5789-78;

антиоксидант АФА-1 по нормативной документации;

4.10.5.2. Подготовка к испытанию

4.10.5.2.1. Приготовление спирто-толуольной смеси

Этиловый спирт и толуол смешивают в соотношении 7:3 (по объему).

4.10.5.2.2. Приготовление стандартного раствора антиоксиданта

(0,0250 +/- 0,0002) г антиоксиданта взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в спирто-толуольной смеси, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора в колбе до метки спирто-толуольной смесью и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,00025 г антиоксиданта в 1 см³.

4.10.5.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ наливают 1, 2, 3, 4, 5 см³ стандартного раствора антиоксиданта, доводят объем раствора в колбе до метки спирто-толуольной смесью, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 310 и 340 нм.

В кювету сравнения наливают спирто-толуольную смесь.

Строят градуировочный график зависимости разности оптических плотностей раствора при длине волны 310 и 340 нм от концентрации антиоксиданта, откладывая по оси абсцисс количество антиоксиданта в объеме 25 см³ испытуемого раствора, выраженное в граммах, а по оси ординат - соответствующее значение разности оптических плотностей.

4.10.5.2.4. Приготовление спирто-толуольного экстракта

(1,000 +/- 0,002) г мелко нарезанного каучука помещают в колбу с пришлифованным обратным холодильником и добавляют 30 см³ спирто-толуольной смеси. Колбу нагревают на песчаной или водяной бане и кипятят содержимое в течение 30 мин, считая от момента закипания. Затем колбу охлаждают до температуры окружающей среды. Экстракт переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Повторяют экстрагирование каучука еще дважды в тех же условиях. Полученные экстракты объединяют, доводят объем раствора в колбе до метки спирто-толуольной смесью и тщательно перемешивают.

4.10.5.3. Проведение испытания

В мерную колбу вместимостью 25 см³ наливают 2 - 10 см³ спирто-толуольного экстракта, приготовленного по п. 4.10.5.2.4, и доводят объем содержимого колбы до метки спирто-толуольной смесью.

Оптические плотности полученного раствора измеряют при длинах волн 310 и 340 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В кювету сравнения наливают спирто-толуольную смесь.

По градуировочному графику, построенному по п. 4.10.5.2.3, находят массу антиоксиданта, соответствующую разности оптических плотностей раствора при длине волны 310 и 340 нм (в граммах на 25 см³).

4.10.5.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса антиоксиданта, найденная по градуировочному графику, %;

m₁ - масса навески каучука, г;

V - объем экстракта каучука, см³;

V₁ - объем экстракта каучука, взятый для приготовления фотометрируемого раствора, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 10% от по отношению к найденному среднему значению с точностью до второго десятичного знака".