Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания растворенного железа в промывочных растворах ингибированных минеральных и органических кислот и композиций на основе комплексонов комплексонометрическим методом.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания железа при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

Результаты определения содержания растворенного железа используют для расчета количества соединений железа, вымытых из котла или другого оборудования при кислотной промывке.

Объектом контроля является промывочный раствор, полученный в процессе кислотной очистки теплоэнергетического оборудования и после нее.

При определении содержания железа следует применять средства измерений, посуду, реактивы и растворы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Приведенные в табл. 1 и 2 средства измерений и посуда могут быть заменены на аналогичные с характеристиками не хуже указанных.

Метод основан на образовании прочного растворимого в воде комплекса иона железа (III) с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б).

Титрование трилоном проводят в сильнокислой среде (pH = 2) в присутствии сульфосалициловой кислоты, применяемой в качестве индикатора после нагревания пробы до температуры 60 - 70 °С.

При наличии в растворе ионов железа (III) после добавления сульфосалициловой кислоты раствор приобретает вишневый цвет сульфосалицилата железа, интенсивность которого зависит от концентрации железа.

При титровании пробы трилоном Б сульфосалицилат железа разрушается с образованием трилоната железа, имеющего лимонно-желтое окрашивание.

Метод позволяет определить содержание железа в растворе в диапазоне концентрации от 0,1 до 20 г/куб. дм.

Определению содержания железа мешает медь, которая при pH = 2 неколичественно образует комплекс с трилоном Б, а также ингибитор и другие органические соединения, находящиеся в промывочном растворе. Поэтому перед определением производят предварительную обработку пробы в целях разрушения органических соединений и отделения меди.

4.1. Подготовка пробы

Если анализируемая проба мутная и в ней содержатся взвешенные вещества, то пробу необходимо отфильтровать.

4.2. Предварительная обработка пробы

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают пипеткой 1 - 5 куб. см отфильтрованной пробы, добавляют 1 - 2 куб. см концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1 - 0,2 г персульфата аммония и 50 куб. см горячей дистиллированной воды. Пробу кипятят 15 - 20 мин. до объема 5 - 10 куб. см, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячую дистиллированную воду. Раствор должен иметь чисто-желтый цвет; наличие нечеткого желтого окрашивания свидетельствует о неполном разрушении органических веществ в пробе. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония (2 - 3 г).

При наличии в промывочном растворе органических соединений их разрушают путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты вместо персульфата аммония и соляной кислоты. На 1 - 5 куб. см пробы добавляют 3 - 15 куб. см азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как было указано выше.

4.3. Выполнение определения при отсутствии меди

Предварительно обработанную пробу доводят до кипения и медленно при интенсивном перемешивании нейтрализуют аммиаком, разбавленным водой в соотношении 1:1, до появления осадка гидроокиси железа (но не до полного осаждения). Добавляют несколько капель соляной кислоты до полного растворения гидроокиси железа (pH = 2), вводят 2 куб. см сульфосалицилата натрия и, нагрев пробу до температуры 70 °С, титруют 0,1 Н раствором трилона Б до перехода окраски из вишневой в лимонно-желтую.

4.4. Расчет содержания железа

Содержание железа (г/куб. дм) вычисляют в пересчете на оксид железа (III) по формуле:

4.5. Выполнение определения в присутствии меди

Предварительно обработанную пробу доводят до кипения и медленно при интенсивном перемешивании нейтрализуют аммиаком, разбавленным водой в соотношении 1:1. При появлении отчетливого запаха аммиака в пробе количественно выпадает гидроокись железа. Пробу кипятят 1 мин. для коагуляции осадка гидроокиси железа и быстро фильтруют через смоченный горячей водой фильтр. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячей водой, собирая его со стенок воронки к центру.

Воронку помещают на колбу, в которой производилось осаждение, фильтр прокалывают стеклянной палочкой и смывают осадок в 2 - 3 приема 1 Н соляной кислотой, расходуя на это 10 - 15 куб. см кислоты. Затем фильтр промывают 2 раза горячей водой.

Раствор в колбе нагревают до полного растворения осадка и доводят значение pH раствора аммиаком до 2. Перед титрованием пробу нагревают до температуры 70 °С, добавляют 2 куб. см сульфосалицилата натрия и титруют 0,1 Н раствором трилона Б до перехода окраски из вишневой в лимонно-желтую. Содержание железа вычисляют как указано в п. 4.4.

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания железа в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

5.2. Результат определения содержания железа с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

5.3. Пример определения содержания железа в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание железа по формуле (1).

При a = 5,1 куб. см, N = 0,05, V = 1,0 куб. см:

Таким образом, результат определения содержания железа находится в границах от 10,03 до 10,43 г/куб. дм.