Сборник Методических указаний составлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий N 6 - 7. Включенные в сборник методики переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия: М.Д. Бабина, С.И. Муравьева, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин.

Определение основано ва взаимодействии акрилонитрила с бромом. Получающийся бромциан определяют фотометрически по образованию полиметинового красителя.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Предел измерения акрилонитрила в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.

Предел измерения акрилонитрила в воздухе 0,15 мг/м³ (при отборе 5 л).

Диапазон измеряемых концентраций акрилонитрила 0,15 - 3,0 мг/м³.

Определению не мешают аммиак, метилакрилат, акриловая кислота и метанол.

Граница суммарной погрешности измерения акрилонитрила в воздухе не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация акрилонитрила в воздухе 0,5 мг/м³.

Акрилонитрил, МРТУ 6-09-2487-65 ч., т. кип. 78 - 79°.

Основной раствор акрилонитрила. Готовят в мерной колбе из точной навески акрилонитрила в воде. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл. Готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора водой. Устойчив раствор 3 дня.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 50%-ный раствор.

Бром, ГОСТ 4109-64, хч. Растворяют 0,5 мл брома в 50%-ной уксусной кислоте, применяют через 2 часа. Хранят в темноте не более 2-х дней.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40%-ный раствор.

Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1%-ный раствор.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, ч. Кипятят 1 час с обратным холодильником с добавкой кристаллической щелочи. Затем перегоняют над кристаллической щелочью (~ 10 г на 200 мл пиридина).

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, хч., плотность 1,19.

Сульфаниловая кислота, безводная, ГОСТ 5821-69, чда.

Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5%-ный раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованными пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Воздух аспирируют со скоростью 0,2 - 0,25 л/мин через два последовательных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом, охлаждаемых льдом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.

Из каждого поглотительного прибора отбирают 2 мл пробы в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора уксуснокислого аммония и 0,4 мл раствора брома, перемешивают и оставляют на 15 мин с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2 - 3 капли избытка. Добавляет 1,5 мл воды и 4 мл пиридин-сульфанилатного реактива, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Содержание акрилонитрила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива 30 мин.

Концентрацию акрилонитрила в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где - количество акрилонитрила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Согласно требованиям ГОСТа 12.1.005-76 объем отобранного воздуха приводят к стандартным условиям - температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от минус 30 до плюс 30 °C и давлений от 97,33 до 101,86 кПа (730 - 764 мм рт. ст.).