1. Определение основано на реакции образования нитрозофенилгидразина при взаимодействии фенилгидразина с азотистокислым натрием в кислой среде и последующей обработке аммиаком.

2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,16 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают фенол, крезол.

5. Предельно допустимая концентрация фенилгидразина в воздухе не установлена.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фенилгидразин, ГОСТ 8750-58, перегнанный при 243,4°.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл раствора спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1 - 2 капли фенилгидразина и вновь взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску фенилгидразина. Содержимое колбы доводят до метки раствором спирта, закрывают пробкой и перемешивают. Рассчитывают содержание фенилгидразина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фенилгидразина, готовят соответствующим разведением раствора N 1 спиртовым раствором. Раствор хранят в теплом месте, устойчив 6 - 7 дней.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1-процентный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:3.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 10-процентный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, разбавленный 1:49.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, наполненный 5 мл раствора спирта (1:49).

9. Из поглотительного прибора 1 и 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 4 мл спиртовым раствором. Приливают по 0,1 мл раствора серной кислоты (1:3) и после взбалтывания по 1 мл 1-процентного раствора азотистокислого натрия. Снова перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки охлаждают и доливают объем раствора до 6 мл 10-процентным раствором аммиака. Через 15 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фенилгидразина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 101.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию фенилгидразина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: