В воздухе находятся в виде паров.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.

Предел измерения веществ в воздухе 5 мг/куб. м (в 10 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5 - 50 мг/куб. м.

Определению не мешают предельные углеводороды C₁ - C₁₀.

Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе 10 мг/куб. м, трихлорэтилена - 10 мг/куб. м, четыреххлористого углерода - 20 мг/куб. м, хлороформа - не установлена.

1,2-дихлорэтан, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-2661-78.

Хлороформ, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76.

Четыреххлористый углерод, хч, ГОСТ 20288-74.

Трихлорэтилен, ч, ТУ 6-09-3841-77.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-71.

Твердый носитель-хроматон N-AW, фракция 0,25 - 0,50 мм.

Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Воздух, ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 4 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью 100 - 150 мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °C.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °C.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.

Бутыли, вместимостью 20 - 25 л.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100 - 150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5 - 10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы устойчивы в течение суток.

Носитель N-AW промывают соляной кислотой и дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре 1100 °C в течение 4 часов.

100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20% от веса ИНЗ-600. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.

Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе кондиционируют ее в токе газа-носителя при температуре 150 °C в течение 6 часов.

Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 100 °C.

Температура испарителя 120 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.

Объем вводимой пробы 5 - 10 мл.

Продолжительность определения 15 мин.

Время удерживания в мин.: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - 11, трихлорэтилена - 13.

Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20 - 25 л вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу разбивают в бутыли путем встряхивания. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским шприцем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4 - 5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

g - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.