Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

М.м. 116,5

Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 160 °C (с разложением), хорошо растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно опасным соединениям.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580 - 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/м3 до 2 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Фильтры обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Фарфоровые чашечки, диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Ультратермостат УТ-15.

Фотоэлектроколориметр.

Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.

Натрия гидроокись, х.ч. 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.

Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Динатриевая соль хромотоновой кислоты, готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".

Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе - месяц.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.

В серию фарфоровых чашечек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят объем до 8 мл дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут в ультратермостат при температуре 80 °C. По охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии растворов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой, отжимая фильтр стеклянной палочкой.

Аликвотную часть пробы (8 мл) переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.

Количественное определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте проводят по одновременно построенному градуировочному графику.

Концентрацию монохлорацетата натрия "C" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 Кпа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

1. Общий вид в разрезе

2. Верхняя крышка (фольгированный материал)

3. Мембрана (фильтр "красная лента")

4. Вкладыш картонный для адсорбента

5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)

6. Нижняя крышка (фольгированный материал)