Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4896-88)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4896-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4896-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЛИЛ-2-МЕТИЛПРОПЕОНАТА (АЛЛИЛМЕТАКРИЛАТ, АЛМАК)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
O
//
CH =C-C
2 | \
CH O-CH CH=CH М.м. 126
3 2 2
АлМАК - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, плотность -
0,9335 г/куб. см, растворима в спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических
углеводородах, хлорпроизводных; Т 149 °C (760 мм рт. ст.), 47,9 мл/л -
кип.
летучесть при 25 °C.
В воздухе находится в виде паров.
АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 465 мг/куб. м.
Измерению не мешают аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.
Суммарная погрешность не превышает +/- 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Статический дозатор 20 л.
Вакуумный насос ВН-461 м.
Аспирационное устройство.
Весы аналитические АДВ-200 М.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная.
Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76.
Фарфоровая чашка.
Шприц медицинский емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83.
Реактивы, растворы, материалы
Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.
Хлороформ для наркоза медицинский.
Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.
Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.
Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60 - 80 меш.
Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1 л/мин. Время отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.
Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (v = 40 мл/мин.) при повышении температуры от 50 до 100 °C без подключения к детектору в течение 20 часов.
Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.
В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).
В бутыли создавали концентрации 40, 236, 465 мг/куб. м.
Парогазовые смеси меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика h (мм) от количества компонентов g (мкг).
Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Температура термостата колонок 80 °C
Температура испарителя 200 °C
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха 400 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
-12 -12 -12
Шкала электрометра по току 10 х 10 , 50 х 10 , 100 х 10 А
Время удерживания аллилметакрилата 8 мин.
аллилового спирта 1,48 мин.
циклогексана 2 мин.
метакриловой кислоты 37 мин. 30 сек.
При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика h (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Концентрацию вещества "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х 1000) / V, мг/куб. м,
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C │ Давление P, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘