Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Минздрав СССР, 1986
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия, выпуск N 9)", Выпуск N 29
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4188-86)

"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4188-86)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N 4188-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ
РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Hg М.м. 200,59.
Ртуть - серебристо-белый жидкий легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °C. Плотность 13,55 г/куб. см. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005 - 0,50 мг/куб. м.
Определению мешают сулема и ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м
2. Реактивы, растворы и материалы
Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.
Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4159-64 Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1979 N 2215 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 4159-79.
Йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-64.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
Натрий сернистокислый 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬──────────────┬──────────┬──────────┐
│ Номер │ Стандартный │Поглотительный│Реактивный│Содержание│
│стандарта│раствор хлорной│ раствор, мл │ раствор │ртути, мкг│
│ │ ртути, мл │ │ │ │
├─────────┼───────────────┼──────────────┼──────────┼──────────┤
│1 │0 │2,0 │по 1 мл │0 │
│2 │0,01 │1,99 │во все │0,1 │
│3 │0,03 │1,97 │пробирки │0,3 │
│4 │0,05 │1,95 │ │0,5 │
│5 │0,1 │1,90 │ │1,0 │
│6 │0,3 │1,70 │ │3,0 │
│7 │0,5 │1,50 │ │5,0 │
└─────────┴───────────────┴──────────────┴──────────┴──────────┘
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
Y x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
Y - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Не приводится
Приложение 2
Не приводится
Приложение 3
Не приводится
Приложение 4
Не приводится