Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70 - 80 °C. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.

Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 - 50,0 мг/м³.

Определению мешают диеновые углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м³.

Канифоль, ГОСТ 19113-73.

Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.

п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2 - 3 дней.

Фильтры АФА-ХА-20.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.

Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 км в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.

Концентрацию канифоли в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где: G - количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где: V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t⁰ - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.