Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по спектрографическому измерению содержания хлористого лития на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5118-89)


"Методические указания по спектрографическому измерению содержания хлористого лития на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5118-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5118-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО ЛИТИЯ НА КОЖЕ
LiCl М.м. 42,39
Хлористый литий, бесцветные кристаллы. Т. пл. 614 °C, Т. кип. 1330 °C. При 1000 °C начинает заметно испаряться, гигроскопичен, расплывается на воздухе. Легко растворим в воде и многих органических растворителях.
Характеристика методики
Методика основана на измерении разности почернения спектральных линий лития и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических линий используются 670,8 нм и 323,2 нм. В качестве смывающей жидкости используется 50% раствор этилового спирта.
Диапазон измеряемого содержания 0,008 - 0,08 мг/кв. см.
Методика селективна в присутствии других элементов.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/кв. см.
Реактивы и растворы
Литий хлористый, ТУ 6-09-3361-73, прокаленный в муфельной печи в течение 4 - 5 ч.
Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67, и 50% раствор.
Натрий хлористый, ГОСТ 423-77.
Графитовый порошок ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
Стержни графитовые диаметром 6 мм, ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
Электроды двух видов, заточенные на конус и с отверстием глубиной 4 мм, d = 4 мм, выточенные для указанных выше стержней.
Фотопластинки "Изопанхром", нормальные, ГОСТ 10691-63.
Буферная смесь. Готовят смешением 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке. Добавляют 2 - 3 мл этилового спирта и перемешивают 1,0 - 1,5 ч для равномерного распределения хлористого натрия.
Основной раствор хлористого лития, содержащий 2000 мкг/мл лития. В мерную колбу на 100 мл помещают 1,2216 г хлористого лития и растворяют в этиловом спирте.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
Вата гигроскопическая.
Приборы и посуда
Спектрограф кварцевый ИСП-30.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Спектропроектор СПП-2 или СП-18.
Микрофотометр МФ-2, МФ-4.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
Водяная баня.
Пинцет.
Ступка агатовая или плексигласовая.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл 50% этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Смывы с ватными тампонами помещают в выпарительную чашку, добавляют 200 мг буферной смеси. Чашки нагревают на кипящей водяной бане до полного испарения жидкости. Ватный тампон озоляют на спиртовке. Содержимое чашек переносят в агатовую ступку. Пробу, содержащую хлористый литий, растирают в течение 10 - 15 мин. с добавлением нескольких капель спирта для равномерного распределения хлористого лития в буферной смеси.
В качестве холостой пробы служит аналогичный смыв с кожи рабочих, не контактирующих с указанными соединениями, обработанный в условиях анализируемой пробы. Подготовленную пробу набивают в отверстия угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 7 А, экспозиции 40 с, ширина щели спектрографа 0,0125 мм. Система освещения - трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат. Фотометрируют литий при лямбда = 670,8 нм и лямбда = 323,2 нм. Содержание лития в анализируемой пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения согласно таблице.
Таблица 7
ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ
┌─────────────────┬───────────────────────────┬───────────────────────────┐
│ N образца │Основной раствор лития, мл │ Содержание лития, мкг │
├─────────────────┼───────────────────────────┼───────────────────────────┤
│1 │- │0 │
│2 │0,1 │200,0 │
│3 │0,3 │600,0 │
│4 │0,5 │1000,0 │
│5 │0,7 │1400,0 │
│6 │0,9 │1800,0 │
│7 │1,0 │2000,0 │
└─────────────────┴───────────────────────────┴───────────────────────────┘
Образцы сравнения обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график в координатах дельта S - lg C, где дельта S - разность почернения аналитической линии лития и фона, lg C - логарифм концентрации лития.
Содержание хлористого лития C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q x K
C = -----,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
K - коэффициент пересчета иона лития на хлористый литий - 6,14;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.