Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметилмочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5956-91)
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-диметилмочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5956-91)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5956-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,3-ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
1,3-Диметилмочевина - белый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления 108 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает токсическое воздействие на почки.
ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.
Метод основан на реакции взаимодействия 1,3-диметилмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора 2000 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 1,3-диметилмочевины в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают ароматические амины.
Суммарная погрешность не превышает 13%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство, ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы и материалы
1,3-Диметилмочевина, ТУ 6-03-13-1-74.
Стандартный раствор 1,3-диметилмочевины с концентрацией 10000 мкг/мл готовят растворением 1,0 г 1,3-диметилмочевины в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 час.
п-Диметиламинобензальдегид (п-ДМАБА), ТУ 6-09-3272-77. 5,0 г п-ДМАБА растворяют в 80 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст). | |
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 17.
Таблица 17
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────────┬───────────────┬──────────────────────────┐
│ N │Стандартный раствор │Этиловый спирт,│ Содержание │
│стандарта│1,3-диметилмочевины,│ мл │ 1,3-диметилмочевины в │
│ │ мл │ │анализируемом раст-ре, мкг│
├─────────┼────────────────────┼───────────────┼──────────────────────────┤
│2 │0,2 │3,8 │2000 │
│3 │0,5 │3,5 │5000 │
│4 │0,8 │3,2 │8000 │
│5 │1,0 │3,0 │10000 │
│6 │1,5 │2,5 │15000 │
│7 │2,0 │2,0 │20000 │
└─────────┴────────────────────┴───────────────┴──────────────────────────┘
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 5 мл раствора п-ДМАБА, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (
раствор 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,3-диметилмочевины в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, приливают 4 мл этилового <...> фильтр извлекают, добавляют 5 мл раствора п-ДМАБА и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции 1,3-диметилмочевины 95,6%.
Количественное определение содержания 1,3-диметилмочевины в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию 1,3-диметилмочевины (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = а / V,
где:
а - содержание 1,3-диметилмочевины в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится