Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению содержания лития и его соединений на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5119-89)


"Методические указания по измерению содержания лития и его соединений на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5119-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5119-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ЛИТИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ НА КОЖЕ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
Таблица 8
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ ЛИТИЯ
┌──────────────────────────┬─────────────┬───────┬──────────┬─────────────┐
│ Наименование │ Формула │ М.м. │Т. пл., °C│Растворимость│
├──────────────────────────┼─────────────┼───────┼──────────┼─────────────┤
│Литий │Li │6,94 │186 │Вода, │
│Литий азотнокислый │LiNО x 3Н O │123,00 │29,9 │минеральные │
│ │ 3 2 │ │ │кислоты │
│Литий бромистый │LiBr x 2Н O │122,89 │44 │" │
│ │ 2 │ │ │ │
│Литий гидрат окиси │LiOH x Н O │41,96 │451,8 │" │
│ │ 2 │ │(безв.) │ │
│Литий сернокислый │Li SO x Н O │127,96 │130 │" │
│ │ 2 4 2 │ │ │ │
│Литий углекислый │Li CO │73,89 │735 │" │
│ │ 2 3 │ │ │ │
│Литий хлористый │LiC1 x Н O │60,41 │98 │" │
│ │ 2 │ │ │ │
└──────────────────────────┴─────────────┴───────┴──────────┴─────────────┘
Литий и его соединения токсичны, действуют на желудочно-кишечный тракт, почки и центральную нервную систему. При попадании на кожу вызывают эрозию и язвы.
1. Характеристика методики
Методика основана на измерении абсорбции резонансного излучения атомами лития при длине волны 670,8 нм.
В качестве смывающей жидкости используется 2% раствор уксусной кислоты.
Диапазон измеряемого содержания 0,02 - 20 мг/кв. см.
Определение лития селективно в присутствии других металлов.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 2% раствор.
Литий сернокислый, одноводный, ГОСТ 10563-63.
Ацетилен, ГОСТ 8625-68, в баллоне с редуктором.
Основной раствор лития с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 0,9218 г сернокислого лития, одноводного, в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией лития 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят соответствующим разбавлением основного раствора 2% раствором уксусной кислоты.
Вата гигроскопическая.
3. Приборы и посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
Центрифуга.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Бюксы вместимостью 100 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 100 кв. см обрабатывают способом обмыва 20 мл 2% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Ватный тампон тщательно стеклянной палочкой промывают в смыве при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения раствор центрифугируют и доводят до 20 мл 2% раствором уксусной кислоты. Прозрачный раствор подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют аналитический сигнал.
Условия фотометрирования
Длина волны 670,8 нм, ширина щели 0,2 нм, ФЭУ 39А, постоянная времени 1, усиление сигнала 1:1. В качестве холостой пробы служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с соединениями лития, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание лития в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартных растворов согласно таблице.
На ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы лития.
Таблица 9
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────────┬───────────────┬───────────────┬─────────────┬─────────────┐
│ Номер │ Стандартный │ Стандартный │ Уксусная │ Содержание │
│стандартного │раствор N 2, мл│раствор N 1, мл│ кислота 2% │лития, мкг/мл│
│ раствора │ │ │ раствор, мл │ │
├─────────────┼───────────────┼───────────────┼─────────────┼─────────────┤
│1 │- │- │10 │0 │
│2 │0,1 │- │9,9 │0,1 │
│3 │0,2 │- │9,8 │0,2 │
│4 │0,5 │- │9,5 │0,5 │
│5 │1,0 │- │9,0 │1,0 │
│6 │5,0 │- │5,0 │5,0 │
│7 │10,0 │- │0,0 │10,0 │
│8 │- │2,0 │8,0 │20,0 │
│9 │- │5,0 │5,0 │50,0 │
│10 │- │10,0 │0,0 │100,0 │
└─────────────┴───────────────┴───────────────┴─────────────┴─────────────┘
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения аналитического сигнала прибора, на ось абсцисс - соответствующие ему величины содержания лития (мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание лития C (мкг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество лития во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.