Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Кобальт и его соединения вызывают заболевания верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы.

Все соединения кобальта в воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК кобальта и оксида кобальта 0,5 мг/куб. м, композиции постоянных магнитов на основе кобальта - самария (КС-37) - 0,05 мг/куб. м.

Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кобальта при длине волны 240,7 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации кобальта в анализируемом растворе - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания кобальта и оксида кобальта в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха), композиции постоянных магнитов 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций кобальта и оксида кобальта от 0,25 до 50 мг/куб. м (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов от 0,025 до 5 мг/куб. м (при отборе 200 л).

Измерению не мешает присутствие 10-кратных количеств самария, хрома, молибдена, ванадия, никеля, марганца. Железо в соотношени 1:1 занижает результаты определения кобальта. При наличии в пробах железа необходимо предварительно учитывать его концентрацию при построении градуировочного графика.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" с атомизацией в пламени.

Спектральная лампа ЛСП-1Со с полым катодом.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Баня водяная.

Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6019-45-74, вместимостью 500 и 1000 мл.

Кобальт (II) азотнокислый, 6-водный, ТУ 6-09-20-85-75, ос.ч.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, 15% раствор.

Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4,9386 г азотнокислого кобальта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, устойчив 6 месяцев.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией кобальта 500 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и 10 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора в дистиллированной воде.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК кобальта и оксида кобальта достаточно отобрать 50 л воздуха, 1/2 ПДК композиции постоянных магнитов - 200 л.

Отобранные пробы хранятся в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 31.

К растворам шкалы приливают по 10 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят объем до 25 мл водой.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 240,7 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия фотометрирования:

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации кобальта в растворе в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят в день анализа проб по нескольким точкам.

Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик, смачивают 2 - 3 каплями этанола, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при перемешивании. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.

Обработку пробы композиции КС-37 проводят аналогично с 5 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят конечный раствор пробы до 10 мл.

Раствор распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному графику.

Концентрацию кобальта "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание кобальта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, подготовленной к фотометрированию, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: