СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций красителей - кубозолей серого С и ярко-розового Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5980-91)
"Методические указания по измерению концентраций красителей - кубозолей серого С и ярко-розового Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5980-91)
Содержание
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5980-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЕЙ - КУБОЗОЛЕЙ
СЕРОГО С И ЯРКО-РОЗОВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Кубозоль серый С - динатриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-инзолиндиго.
Кубозоль ярко-розовый Ж - динатриевая соль кислого дисерно-кислого эфира лейкосоединения 4,4-диметил-6,6-дихлортиоиндиго.
Кубозоль серый С (КСС) представляет собой порошок от серого до коричневого цвета, ярко-розовый Ж (КРЖ) - порошок бледно-розового цвета. Хорошо растворимы в воде, 50-процентном этиловом и метиловом спирте, практически нерастворимы в кислотах, щелочах и органических растворителях.
В производстве каждый из кубозолей нарабатывают на отдельных технологических линиях.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
КСС и КРЖ относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям. При длительном воздействии влияют на общеобменные процессы.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
Определение основано на хроматографировании КСС и КРЖ в тонком слое силикагеля на пластинках Силуфол ИУ-254.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтры.
Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируемом растворе: хроматографическим методом - 2 мкг, спектрофотометрическим - 8 мкг.
Нижний предел измерения содержания веществ в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 160 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Измерению не мешает присутствие пиридина.
Суммарная погрешность измерения методом тонкослойной хроматографии не превышает 20%, методом спектрофотометрии - 17%.
Время выполнения измерения для каждого кубозоля, включая отбор проб, 2,5 часа.
Аспирационное устройство.
Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
Фильтродержатель.
Фильтр АФА-ВП-20.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Пластины хроматографические Силуфол-254.
Бюксы с притертыми крышками.
Осветитель ОЛД, ГОСТ 12.2.025-76.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. |
Пробирки, ГОСТ 10515-69.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки.
КСС, КРЖ - кубозоли серый С и ярко-розовый Ж, выпускные формы.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст). |
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 50-процентный раствор.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.1978 N 2738 с 1 июля 1979 года введен в действие ГОСТ 6006-78. |
Спирт п-бутиловый, ГОСТ 6006-61, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 3760-64 Постановлением Госстандарта СССР от 18.07.1979 N 2607 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 3760-79. |
Аммиак, ГОСТ 3760-64, х.ч.
Подвижный растворитель - н-бутан-ацетон-аммиак-вода (50:50:40:10).
Стандартные растворы ККС и КРЖ с содержанием 1,0 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г КСС (или КРЖ) в 100 мл 50-процентного этилового спирта. Растворы устойчивы 7 дней в темном месте.
Стандартные растворы с содержанием 0,1 мг/мл готовят путем разбавления основного стандартного раствора 50-процентным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 5 дней в темном месте.
Рабочие стандартные растворы с содержанием КСС (или КРЖ) от 0,2 - 0,4 - 0,6 - 0,8 - 1,0 до 2,0 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления основных стандартных растворов. Растворы готовят в день анализа.
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК каждого из растворителей следует отобрать 80 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 дней в закрытых бюксах.
Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутан-ацетон-аммиак-вода (5:5:4:1 по объему). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,6 - 0,8 см над уровнем дна.
Фильтр с отобранной пробой КСС или КРЖ промывают трижды по 5 мл 50-процентного этилового спирта и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции с фильтра КСС - 97,1%, КРЖ - 92,1%.
Пробу в количестве 0,01 мл наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Параллельно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием от 2 до 20 мкг КСС или КРЖ.
Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. Хроматограмму развивают до поднятия растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластин и влажную облучают УФ-светом. На пластине проявляются красители, которые светятся ярко-голубым цветом, КРЖ при высыхании приобретает ярко-розовое окрашивание.
КСС - 0,89 +/- 0,05
КРЖ - 0,80 +/- 0,05
Количественное определение можно проводить двумя способами:
1 способ. Количественное содержание КСС (КРЖ) в хроматографируемой пробе проводят путем измерения площадей пятен и сравнения их с площадью пятна стандарта.
Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
Концентрацию КСС (КРЖ) "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
А x S x в
x
C = -----------,
S x б x V
ст
где:
А - содержание КСС, КРЖ на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. м;
x
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
2 способ. Спектрофотометрическое определение КСС и КРЖ.
Светящиеся пятна обводят на пластине карандашом, счищают в химический стаканчик, заливают 4 мл 50-процентного этилового спирта. Через 30 минут определяют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны для КСС - 270 нм, КРЖ - 350 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения нулевой стандарт, не содержащий определяемого вещества.
Для построения калибровочного графика измеряют оптическую плотность стандартных растворов КСС (или КРЖ) от 2 до 20 мкг. По калибровочному графику находят содержание красителя КСС (или КРЖ) в анализируемой пробе.
Концентрацию КСС (КРЖ) "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а x в) / (б x V),
где:
а - количество КСС (или КРЖ), найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится