Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания бензина на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5106-89)


"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания бензина на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5106-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5106-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗИНА НА КОЖЕ
Бензин БР-1 марки "Галоша" - бесцветная, легколетучая жидкость с характерным запахом, температура кипения от 78 до 115 °C.
Состав: предельные углеводороды - 97,66%
непредельные углеводороды - 0,02%
ароматические углеводороды - 2,32%.
20
Плотность d = 0,692, в воде практически нерастворим. Растворим в
4
спирте, растительных маслах.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания - 0,02 - 1 мг/кв. см.
Определению не мешают спирты, ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения составляет +/- 22%.
ПДУ бензина на коже не установлен.
2. Реактивы и растворы
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 443-76 утратил силу с 1 июля 1992 года (ИУС "Государственные стандарты", N 10, 1992).
Бензин БР-1, ГОСТ 443-76.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Инертон AW-HMDS (фракция 0,25 - 0,315 мм), готовая насадка, ЧССР.
Жидкая фаза - 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропан - 8% от веса носителя.
Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76.
Основной стандартный раствор готовят растворением навески бензина в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор N 1, содержащий 5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Материал для смыва: ватные тампоны. Вес одного тампона 0,3 г.
3. Приборы и посуда
Хроматограф ЛХМ-8МД 3 модель с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприцы МШ-10.
Бюксы с пришлифованной крышкой на 25 мл, ГОСТ 7148-74.
Пипетки на 1; 2; 5 мл, ГОСТ 20292-74.
Секундомер.
Весы аналитические.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи площадью (10 х 10) см обрабатывают ватными тампонами, смоченными в 10 мл этилового спирта. На одном и том же участке кожи по очереди используются не менее 3-х тампонов, которые складываются в бюксы с притертыми крышками и затем исследуются как одна проба. Общий объем полученных смывов составляет 40 мл. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с бензином.
Условия анализа
Инертон AW-HMDS (0,25 - 0,315 мм) обрабатывают раствором 1,2,3(-трис-бета-цианэтокси)пропана в хлороформе (8% от веса носителя). Колонку заполняют подготовленным сорбентом и кондиционируют в токе азота в течение 12 ч при температуре 120 °C.
Общую подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с инструкцией.
Температура колонки 80 °C
Температура испарителя 150 °C
Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч
Объем вводимой пробы 1 мкл
Время удерживания бензина 48 с
Общее время анализа одной пробы 10 мин.
Содержание бензина в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовится в условиях анализа пробы. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы бензина в спирте с содержанием 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл. 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Затем строят градуировочный график зависимости количества бензина (мкг) от высоты пика (мм).
Содержание бензина (C) мг/кв. см рассчитывают по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество бензина, найденное во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.