Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания бензола, толуола, ксилола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5143-89)


"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания бензола, толуола, ксилола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5143-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5143-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, КСИЛОЛА НА КОЖЕ
Бензол, толуол, ксилолы - бесцветные жидкости со специфическим запахом. Физико-химические свойства представлены в таблице. ПДУ загрязнения кожи бензолом и толуолом - 0,05; ксилолом - 1,75 мг/кв. см.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно ионизационным детектором и анализа равновесной паровой фазы.
В качестве смывающей жидкости используется водно-этанольный раствор с равным объемным соотношением воды и этилового спирта.
Диапазоны измеряемых содержаний: бензола и толуола 0,002 - 0,5; ксилола 0,01 - 3,0 мг/кв. см. Определению не мешают ацетон, этанол, этилбензол. Стирол мешает определению о-ксилола. Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
2. Реактивы и растворы
Этиловый спирт ГОСТ 5962-67.
Бензол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-779-76.
Толуол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
Пара-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.
Мета-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-915-76.
Орто-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-915-76.
Таблица 28
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
┌────────────┬───────┬───────────┬─────────┬──────────────────────────────┐
│Углеводород,│Молеку-│Температура│Плотность│ Растворимость, вес % │
│ формула │лярная │кипения, °C│при 20 °C├──────┬──────┬──────┬─────────┤
│ │масса │ │г/куб. см│ вода │вода- │этанол│другие │
│ │ │ │ │ │этанол│ │раствори-│
│ │ │ │ │ │(1:1) │ │тели │
├────────────┼───────┼───────────┼─────────┼──────┼──────┼──────┼─────────┤
│Бензол С Н │78,11 │80,2 │0,8790 │0,08 │5,97 │ │эфир, │
│ 6 6 │ │ │ │ │ │ │ацетон, │
│ │ │ │ │ │ │ │хлороформ│
│Толуол │92,14 │110,6 │0,8669 │0,05 │3,3 │ │Эфир, │
│С Н -СН │ │ │ │ │ │ │ацетон, │
│ 6 5 3 │ │ │ │ │ │ │хлороформ│
│Ксилолы │106,17 │ │ │0,013 │1,2 │л.р. │эфир │
│С Н (СН ) │ │ │ │ │ │ │ │
│ 6 5 3 2 │ │ │ │ │ │ │ │
│п-ксилол │ │138,4 │0,8611 │0,0198│ │ │ │
│м-ксилол │ │139,1 │0,8641 │0,0196│ │ │ │
│о-ксилол │ │144,4 │0,8800 │0,013 │ │ │ │
└────────────┴───────┴───────────┴─────────┴──────┴──────┴──────┴─────────┘
Основные стандартные растворы готовят весовым методом для каждого углеводорода отдельно. В три мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 10 - 15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. В 1-ю и 2-ю колбы мерной пипеткой добавляют по 0,25 мл бензола и толуола, в 3-ю колбу по 0,5 мл п- или м-ксилола (чувствительность ДИП к п- и м-ксилолам одинаковая) и о-ксилола и вновь взвешивают. По разности в весе определяют количество вещества в колбе. Объем растворов в колбах доводят этиловым спиртом до метки и вычисляют содержание углеводородов в 1 мл. Растворы хранят в прохладном месте в герметично закрытых сосудах (при отсутствии газовой фазы) в течение месяца.
Градуировочные растворы (не менее пяти) объемом 30 мл с одновременным содержанием анализируемых веществ: бензола и толуола от 0,2 до 50 мг; ксилолов от 1,0 до 300 мг, готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов этанолом и дистиллированной водой с соблюдением равного объемного соотношения их в приготавливаемых растворах.
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 15% апиезона L.
Водород газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 118-82-73.
Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Вата гигроскопическая.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Ультратермостат УТ-15.
Колонки насадочные стальные.
Установка компрессорная УК-40.
Чашки фарфоровые d = 14 - 15 см или лоток.
Цилиндры мерные вместимостью 50 мл.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки стеклянные d = 3,0 - 3,5 см.
Сосуды стеклянные с навинчивающимися крышками вместимостью ~ 45 мл.
Шприц медицинский стеклянный вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-863-80.
Стаканы химические вместимостью 50 мл.
Палочка стеклянная.
Секундомер.
Пинцет.
Линейка.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Смыв с кожных покровов проводится способом полива. Для проведения смыва используют 30 мл водно-спиртового раствора (1:1). Ватой (0,3 г) на пинцете, политой смывающей жидкостью, медленно вытирают участок кожи (100 кв. см) сверху вниз. На вату каждый раз поступает новая порция растворителя, которая смывает загрязнение кожных покровов в лоток или чашку. Смыв сливают в стеклянный сосуд, куда помещают и вату, с помощью которой производится смыв, герметично закрывают. В качестве контрольной пробы служит аналогичный смыв с кожи лиц, не контактирующих с бензолом, толуолом, ксилолом.
Условия анализа
Ватный тампон с помощью стеклянной палочки тщательно промывают в смыве, переносят в воронку и промывают 10 мл 50% этанола, отжимают. Общий объем пробы составляет 40 мл. 20 мл раствора помещают в имеющий резьбу стеклянный сосуд вместимостью ~ 45 мл и герметично закрывают навинчивающейся пластмассовой крышкой с прокладкой из силиконовой резины. Раствор в сосуде тщательно перемешивают и термостатируют 15 мин при 30 °C. 0,5 мл газовой фазы отбирают с помощью медицинского шприца через отверстие в крышке и вводят в испаритель хроматографа.
Хроматографическую колонку, предварительно тщательно промытую и высушенную, заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, концы колонки закрывают стекловатой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °C в течение 20 часов, затем соединяют колонку с детектором. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
Длина колонки 3 м x 3 мм
Насадка - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 15% апиезона L.
Температура термостата колонок 100 °C
Температура испарителя 150 °C
Расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин.
-"- водорода 40 мл/мин.
-"- воздуха 400 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
-10 -10
Пределы измерения 1 x 10 , 5 x 10 А
Время удерживания бензола 2 мин. 20 с.
-"- толуола 4 мин. 40 с.
-"- п-, м-ксилолов 9 мин. 27 с.
-"- о-ксилола 11 мин. 13 с.
Количественное определение углеводородов в смывах проводят методом абсолютной калибровки по их концентрации в исследуемом растворе.
Градуировочные растворы готовят аналогично пробам: 30 мл градуировочного раствора помещают в химический стакан и тщательно промывают в нем с помощью стеклянной палочки ватный тампон весом 0,3 г. Вату промывают 10 мл 50% этанола, отжимают. Условия газохроматографического анализа равновесной паровой фазы аналогичны условиям анализа проб.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высот пиков компонентов от их концентрации в растворе. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Содержание углеводородов в мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество определяемого углеводорода, найденное во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.