Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания диаминотолуола (толуилендиамина), диизоциантолуола (толуилендиизоцианата) и диизоцианодифенилметана (дифенилметандиизоцианата) на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5112-89)
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания диаминотолуола (толуилендиамина), диизоциантолуола (толуилендиизоцианата) и диизоцианодифенилметана (дифенилметандиизоцианата) на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5112-89)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5112-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДИАМИНОТОЛУОЛА
(ТОЛУИЛЕНДИАМИНА), ДИИЗОЦИАНТОЛУОЛА (ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА)
И ДИИЗОЦИАНОДИФЕНИЛМЕТАНА (ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА)
НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ
Таблица 5
СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
┌───────────────────────┬──────┬──────┬───────┬────────────┬──────────────┐
│ Вещество │ М.м. │Т. пл.│Т. кип.│ Вид │К, коэффициент│
│ │ │ °С │ °С │загрязнений │ пересчета │
│ │ │ │ │ на │ анилина на │
│ │ │ │ │предприятиях│ исследуемое │
│ │ │ │ │ │ вещество │
├───────────────────────┼──────┼──────┼───────┼────────────┼──────────────┤
│Толуилендиамин │122,17│99,0 │2,4- │В твердом │0,742 │
│(смесь изомеров) │ │ │изомер │виде и в │ │
│ │ │ │280-292│растворе │ │
│ │ │ │ │хлорбензола │ │
│Толуилендиизоцианат │174,0 │2,4- │121 при│В смеси с │1,839 │
│(смесь изомеров) │ │изомер│10 мм │третичными │ │
│ │ │21,8 │рт. ст.│аминами и │ │
│ │ │ │ │полиэфиром │ │
│Дифенилметандиизоцианат│254,24│4,4- │- │В смеси с │1,800 │
│(смесь изомеров) │ │изомер│ │третичными │ │
│ │ │40 │ │аминами и в │ │
│ │ │ │ │растворе │ │
│ │ │ │ │хлорбензола │ │
└───────────────────────┴──────┴──────┴───────┴────────────┴──────────────┘
Толуилендиамин растворим в воде и органических растворителях, изоцианаты растворимы в органических растворителях. Толуилендиизоцианат склонен к полимеризации. Толуилендиамин метгемоглобинообразователь, проникает через кожу. Изоцианаты раздражают дыхательные пути, вызывают аллергические дерматиты.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продуктов реакции образования шиффовых оснований и применении стандартного вещества. В качестве стандартного вещества применяется анилин.
В качестве смывающей жидкости толуилендиамина используется 1% раствор уксусной кислоты, толуилендиизоцианата и дифенилметандиизоцианата - ацетон, для экстрагирования образцов тканей - 40% раствор уксусной кислоты.
Диапазон измеряемого содержания 0,0008 - 0,008 мг/кв. см.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Определению не мешает аммиак, спирты, ацетон, кислоты, бензол и его нитропроизводные, ароматические углеводороды и их хлорпроизводные. Такую же реакцию дают первичные ароматические амины и изоцианаты.
ПДУ диаминотолуола, диизоциантолуола, диизоцианодифенилметана на коже не установлены.
Основной раствор анилина готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 - 10 мл 40% раствора уксусной кислоты, взвешивают, вносят 2 - 3 капли анилина, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 40% раствором уксусной кислоты. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора 40% раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, ледяная, 40% и 1% растворы.
n-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2% свежеприготовленный раствор в 40% уксусной кислоте.
Образцы ткани размером 5 x 5 см.
Вата гигроскопическая.
Фотоэлектроколориметр.
Пинцеты.
Стеклянная посуда для хранения проб.
Чашки фарфоровые.
Условия проведения смыва
Участок кожи 25 кв. см, загрязненный диаминотолуолом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Пробы устойчивы в течение 2 - 4 дней.
Смывы изоцианатов с кожи производят аналогичным способом 20 мл ацетона. Пробы сохраняются не более 6 ч.
Снимают с рабочего костюма нашивки целиком 100 кв. см или вырезают часть 25 кв. см, помещают в стеклянную посуду, приливают 10 мл 40-процентной уксусной кислоты. Пробы сохраняются в течение 2 - 4 дней.
Условия анализа
К 1 мл толуилендиамина в 1% уксусной кислоте приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл 2% раствора n-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 мин фотометрируют при длине волны 432 - 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
К 1 мл ацетонового смыва толуилендиизоцианата и дифенилметандиизоцианата приливают 1 мл 40% уксусной кислоты, 2 мл 2% раствора n-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 432 - 440 нм.
К 2 мл экстракта из ткани в 40% уксусной кислоте приливают 2 мл раствора 2% n-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 432 - 440 нм.
Раствором сравнения служит экстракт из образца ткани при смыве с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание толуилендиамина и изоцианатов определяют по градуировочному графику на анилин.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 6
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌──────────┬───────────────────┬──────────────────────┬───────────────────┐
│N раствора│Стандартный раствор│ 40% раствор уксусной │Содержание анилина,│
│ │ N 1, мл │ кислоты, мл │ мкг │
├──────────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,1 │1,9 │1,0 │
│3 │0,2 │1,8 │2,0 │
│4 │0,4 │1,6 │4,0 │
│5 │0,6 │1,4 │6,0 │
│6 │0,8 │1,2 │8,0 │
│7 │1,0 │1,0 │10,0 │
└──────────┴───────────────────┴──────────────────────┴───────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание толуилендиамина и изоцианатов C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q x K
C = -----,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см;
K - коэффициент пересчета с анилина на анализируемое вещество.