СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций трифенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6011-91)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций трифенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6011-91)
Содержание
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 6011-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Трифенол, 1,1,3-три(оксифенил)пропан - твердое вещество красного цвета, без запаха, Т пл. 85 - 110 °C, плотность 1,2 - 1,23 г/куб. см, растворим в этаноле, ацетоне и других органических растворителях, при температуре 80 °C разлагается с выделением фенола.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.
Метод основан на измерении оптической плотности раствора трифенола в спирте при длине волны 276 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации трифенола в растворе - 2 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 62,5 мг/куб. м.
Определению не мешают органические растворители.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 810394-72, вместимостью 50 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. |
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Трифенол, 1,1,3-три(оксифенил)пропан, х.ч., ТУ 6-01-15-61-85.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст). |
Этанол, ГОСТ 5963-67.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Готовят перед пользованием.
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице 60.
Таблица 60
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬───────────────────────────────┐
│ N │ Стандартный │ Этанол, мл │ Концентрация трифенола в │
│стандарта│раствор N 2, мл│ │анализируемом растворе, мкг/ мл│
├─────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────────────────────┤
│2 │0,2 │9,8 │2 │
│3 │0,5 │9,5 │5 │
│4 │1,0 │9,0 │10 │
│5 │2,0 │8,0 │20 │
│6 │4,0 │6,0 │40 │
│7 │5,0 │5,0 │50 │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴───────────────────────────────┘
Через 10 - 15 мин. измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 276 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему трифенола (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифенола (м кг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 30 мин. для растворения трифенола, периодически помешивая стеклянной палочкой, а затем измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Одновременно готовят контрольную пробу, т.е. проводят аналогичную обработку фильтра, не содержащего трифенол. Степень десорбции трифенола с фильтра 97%.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию трифенола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а x в) / V,
где:
а - концентрация трифенола в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится