Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания ртути на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5125-89)


"Методические указания по фотометрическому измерению содержания ртути на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5125-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5125-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
РТУТИ НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ
Hg М.м. 200,59
Ртуть - серебристый жидкий металл, плотность 13,546, Т. пл. - 38,87 °С, Т. кип. 356,58 °С, нерастворимый в воде и органических соединениях, реагирует с азотной кислотой и горячей серной кислотой. На предприятиях встречается в виде паров и элементной ртути.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании комплекса, образующегося при взаимодействии ртути с фиолетовым кристаллическим.
В качестве смывающей жидкости используется раствор йода в йодистом калии.
Диапазон измеряемого содержания 0,000012 - 0,0002 мг/кв. см.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Метод избирателен. Определению мешают соли ртути.
ПДУ ртути на коже и спецодежде не установлены.
2. Реактивы и растворы
Хлорная ртуть, ГОСТ 4519-48, х.ч.
Основной раствор ртути, растворяют 0,0135 г хлорида ртути в 100 мл моющего раствора, что соответствует концентрации ртути 100 мкг/мл.
Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором основного раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 - 3 дней.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4159-64 Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1979 N 2215 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 4159-79.
Йод, ГОСТ 4159-64, ч.д.а.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
Поглотительный и моющий раствор. Растворяют 2,5 г кристаллического возогнанного йода и 30% йодида калия в мерной колбе на 1000 мл. Сохраняется длительное время.
Кристаллический фиолетовый, ТУ 09-4119-75, ч.д.а. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
Натрий сернистокислый, 7-водный, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 2,5 н раствор.
Реактивный свежеприготовленный раствор. Готовят смешением равных объемов растворов сульфида натрия и кристаллического фиолетового.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 10626-76, 10% раствор.
Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
Восстановитель. Готовят перед анализом, смешивают равные объемы 10% растворов аскорбиновой кислоты и гидроксида натрия.
Образцы тканей (для нашивок) размером 5 x 5 см.
Вата гигроскопическая.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные приборы Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 10 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
Микрокомпрессор.
Песчаная баня.
Пинцет.
Холодильник стеклянный обратный 5-ти шариковый.
Трубки V-образные диаметром 18 мм, высотой 125 мм с пришлифованной пробкой (рис. 1 - не приводится).
Реометр.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 10 мл моющего раствора, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя используется пинцет.
Вырезают из нашивок на рабочем костюме 25 кв. см ткани, свертывают в трубочку, помещают в стеклянную посуду, заливают ткань 10 мл поглотительного раствора. Пробы сохраняются в течение 2 - 3 дней.
Условия анализа
Смыв вместе с ватным тампоном или образец ткани вместе с поглотительным раствором, помещают в десорбер установки (рис. 1), вносят 0,5 мл восстановителя. Десорбер нагревают до кипения раствора на песчаной бане и, не прекращая нагревания, аспирируют через систему воздух со скоростью 0,3 л/мин. в течение 10 мин. (смывы, ткань). Выделившиеся пары ртути абсорбируют 2 мл поглотительного раствора, помещенного в поглотительный прибор Зайцева.
Содержимое поглотительного прибора помещают в пробирку, добавляют 2 мл реактивного раствора и через 10 мин. раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит экстракт из образцов ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом. Обработку смыва проводят в условиях анализа исследуемой пробы.
Содержание вещества в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 14
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────┬───────────────┬───────────────┬──────────────┬─────────────┐
│N стандарта │ Стандартный │ Стандартный │Поглотительный│ Содержание │
│ │раствор N 1, мл│раствор N 2, мл│ раствор, мл │ ртути, мкг │
├────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────┼─────────────┤
│1 │0 │0 │2 │0 │
│2 │ │0,3 │1,7 │0,3 │
│3 │ │0,5 │1,5 │0,5 │
│4 │ │1,0 │1,0 │1,0 │
│5 │0,2 │ │1.8 │2,0 │
│6 │0,3 │ │1,7 │3,0 │
│7 │0,5 │ │1,5 │5,0 │
└────────────┴───────────────┴───────────────┴──────────────┴─────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 ч.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ртути в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание ртути C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.