Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания о- и п-толуидинов, о- и п-нитроанилинов, 3,4-дихлоранилина, анилина, о-анизидина и п-фенилендиамина на коже, спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5133-89)


"Методические указания по фотометрическому измерению содержания о- и п-толуидинов, о- и п-нитроанилинов, 3,4-дихлоранилина, анилина, о-анизидина и п-фенилендиамина на коже, спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5133-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5133-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ О- И П-ТОЛУИДИНОВ,
О- И П-НИТРОАНИЛИНОВ, 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА, АНИЛИНА,
О-АНИЗИДИНА И П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА НА КОЖЕ, СПЕЦОДЕЖДЕ
Таблица 21
СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
┌────────────┬─────────┬──────┬─────┬───────┬─────┬───────────┬───────────┐
│Наименование│ Формула │ М.м. │Плот-│Т. пл.,│Т. к.│Вид │ К, к-т │
│ │ │ │ность│ °C │ °C │загрязнения│пересчета с│
│ │ │ │ │ │ │на пред- │анилина на │
│ │ │ │ │ │ │приятиях │исследуемое│
│ │ │ │ │ │ │ │ вещество │
├────────────┼─────────┼──────┼─────┼───────┼─────┼───────────┼───────────┤
│Анилин │ NH │93,14 │1,022│-6,13 │184,4│Жидкий │1,000 │
│ │ 2 │ │ │ │ │анилин и │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │растворы в │ │
│ ││ О │ │ │ │ │ │кислотах │ │
│ │ \ / │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│о-Толуидин │ CH │107,16│1,004│-16-24 │200,2│Жидкий │2,010 │
│ │ 3 │ │ │ │ │толуидин и │ │
│ │ / \ NH │ │ │ │ │растворы в │ │
│ ││ О │ 2 │ │ │ │ │кислотах │ │
│ │ \ / │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│п-Толуидин │ CH │107,16│1,046│44,5 │200,3│В твердом │0,929 │
│ │ 3 │ │ │ │ │виде и в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │растворах │ │
│ ││ О │ │ │ │ │ │кислот │ │
│ │ \ / │ │ │ │ │ │ │
│ │ NH │ │ │ │ │ │ │
│ │ 2 │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│м-Нитроани- │ NH │138,13│1,430│113 │305,7│В твердом │1,100 │
│лин │ 2 │ │ │ │ │виде и в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │кислотах │ │
│ ││ О │NO │ │ │ │ │ │ │
│ │ \ / 2 │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│п-Нитроани- │ NH │138,13│1,424│147,5 │336 │В твердом │2,475 │
│лин │ 2 │ │ │ │ │виде и в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │кислотах │ │
│ ││ О │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ \ / │ │ │ │ │ │ │
│ │ NO │ │ │ │ │ │ │
│ │ 2 │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│3,4-Дихлор- │ NH │162,02│- │71,5 │272 │В твердом │1,206 │
│анилин │ 2 │ │ │ │ │виде, в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │толуоле, │ │
│ ││ О │Cl │ │ │ │ │пропионовой│ │
│ │ \ / │ │ │ │ │кислоте │ │
│ │ Cl │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│о-Анизидин │ NH │123,16│1,092│5,2 │219 -│В жидком │1,225 │
│ │ 2 │ │ │ │225 │виде и в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │растворах │ │
│ ││ О │OCH │ │ │ │ │кислот │ │
│ │ \ / 3│ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│п-Фенилен- │ NH │108,14│- │139,7 │267 │В твердом │0,413 │
│диамин │ 2 │ │ │ │ │виде и в │ │
│ │ / \ │ │ │ │ │растворах │ │
│ ││ О │ │ │ │ │ │кислот │ │
│ │ \ / │ │ │ │ │ │ │
│ │ NH │ │ │ │ │ │ │
│ │ 2 │ │ │ │ │ │ │
└────────────┴─────────┴──────┴─────┴───────┴─────┴───────────┴───────────┘
Растворимость в воде: 3,8 г (п-фенилендиамин), 3,4 г (анилин), 1,5 г (о-толуидин), 0,74 г (п-толуидин) в 100 мл. Остальные амины трудно растворимы в воде. Хорошо растворимы в органических растворителях. Метгемоглобинообразователи. Всасываются через кожу.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продуктов реакции образования шиффовых оснований и стандартному веществу. В качестве стандартного вещества используется анилин. В качестве смывающей жидкости используются: для кожи - 1% раствор уксусной кислоты, для образцов ткани - 40% раствор уксусной кислоты.
Диапазон измеряемого содержания аминов - 0,08 - 0,8 мг/кв. см.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Определению не мешают аммиак, спирты, ацетон, кислоты, бензол и его нитропроизводные, алифатические углеводороды и их хлорпроизводные. Такую же реакцию дают ароматические изоцианаты.
ПДУ на коже толуидина 0,7 мг/кв. см, на остальные вещества ПДУ на коже не установлены.
2. Реактивы и растворы
Анилин, ГОСТ 5819-78. Перегнанный при t = 184 - 185 °C.
Основной раствор анилина готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 - 10 мл 40% раствора уксусной кислоты, взвешивают, вносят 5 - 10 капель анилина, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 40% раствором уксусной кислоты. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора 40% раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, 40% и 1-процентная.
п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2-процентный свежеприготовленный раствор в 40-процентной уксусной кислоте.
Образцы ткани размером 5 х 5 см или 10 х 10 см.
Гигроскопическая вата.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга лабораторная.
Фарфоровые чашки.
Стеклянная посуда для хранения проб.
Пинцеты.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-75, вместимостью 10 мл, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок кожи 25 кв. см, загрязненный аминами, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов сохраняются в течение 2 - 4 дней.
Снимают с рабочего костюма нашивки целиком 100 кв. см или вырезают часть 25 кв. см, помещают в стеклянную посуду и заливают 10 мл 40-процентной уксусной кислоты. Пробы сохраняются в течение 2 - 4 дней.
Пробы с кожи и костюма, загрязненные твердыми нитроанилинами, могут быть отобраны и способом отсоса. Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются длительное время.
Условия анализа
Фильтр АФА с отобранной пробой, содержащей кристаллические нитроанилины, обрабатывают 5 мл 40% уксусной кислоты и оставляют при помешивании на 25 - 30 мин. К 2 мл смыва или экстракта в 40% уксусной кислоте приливают 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида, через 5 - 6 мин. фотометрируют в 1 см кювете при 432 - 440 нм. При анализе смывов, выполненных с помощью 1% раствора уксусной кислоты, к 1 мл раствора приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, вносят 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и завершают определение как описано выше. Раствором сравнения служит экстракт из образца ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержимое аминов определяют по градуировочному графику на анилин. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌──────────────┬─────────────────┬─────────────────────┬──────────────────┐
│ N раствора │ Стандартный │40% раствор уксусной │ Содержание │
│ │ раствор N 1, мл │ кислоты, мл │ анилина, мкг │
├──────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼──────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,1 │1,9 │1,0 │
│3 │0,2 │1,8 │2,0 │
│4 │0,4 │1,6 │4,0 │
│5 │0,6 │1,4 │6,0 │
│6 │0,8 │1,2 │8,0 │
│7 │1,0 │1,0 │10,0 │
└──────────────┴─────────────────┴─────────────────────┴──────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание аминов C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q x K
-----,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см;
K - коэффициент пересчета с анилина на анализируемое вещество.