Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
По вопросу, касающемуся применения данного документа, см.
письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания свинца на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5126-89)
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания свинца на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5126-89)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5126-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА НА КОЖЕ
Pb М.м. 207,2
Металл синевато-серого цвета, плотность 11,34 г/куб. см, Т. пл. 327,4 °C, Т. кип. 1740 °C. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте, растворах щелочей. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови, обладает кумулятивными свойствами.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии свинца с сульфарсазеном.
В качестве смывающей жидкости используется 3% раствор уксуснокислого аммония.
Диапазон измеряемого содержания 0,2 - 1,0 мг/кв. см.
Определению не мешают медь и цинк. В присутствии других металлов методика неспецифична. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
ПДУ свинца на коже не установлен.
Свинец азотнокислый, х.ч.,
ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный.
Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы N 1, N 2 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора свинца 3% раствором уксуснокислого аммония.
Натрий борнокислый (бура), ч.,
ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
Сульфарсазен, ч.д.а., ТУ 6-09-4681-78, 0,025-процентный в 0,05 М растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль), х.ч.,
ГОСТ 4207-75, 1-процентный раствор.
Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).
Вата гигроскопическая.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Баня песчаная.
Печь муфельная с термопарой.
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80. | |
Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
Пинцет.
Условия проведения смыва
Участок кожи 25 кв. см, загрязненный свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 3% раствора уксуснокислого аммония, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 3% раствором уксуснокислого аммония, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.
Условия анализа
Весь объем смыва упаривают в фарфоровой чашке на песчаной бане, в последнюю очередь помещают ватный тампон, которым производили смыв. Сухой остаток заливают 2-мя мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробы озоляют в муфельной печи при температуре 450 - 500 °C.
После остывания осадок растворяют в 5 мл 3-процентного раствора ацетата аммония, раствор фильтруют или центрифугируют. 2,5 мл прозрачного фильтрата помещают в колориметрические пробирки и вносят 0,2 мл 10% раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), 0,1 мл 1% раствора желтой кровяной соли (для связывания ионов цинка), 2 мл 0,05 М раствора борнокислого натрия, 0,5 мл 0,025% раствора сульфарсазена. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание свинца в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы свинца и раствора ацетата аммония согласно таблице.
Таблица 15
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────┬───────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐
│Номер стандарта│Стандартный раствор│3% раствор ацетата│Содержание свинца,│
│ │ свинца N 2, мл │ аммония, мл │ мкг │
├───────────────┼───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│1 │0 │2,5 │0 │
│2 │0,3 │2,2 │3 │
│3 │0,6 │1,9 │6 │
│4 │0,9 │1,6 │9 │
│5 │1,2 │1,3 │12 │
│6 │1,5 │1,0 │15 │
└───────────────┴───────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного раствора проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание свинца C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество свинца во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.