Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 26". М.: ТОО "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурациллина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5088-89)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурациллина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5088-89)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5088-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУРАЦИЛЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с
Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
O
___ ││
O N──// \\─CH=N-NH-C-NH
2 \ / 2
O
C H N O М.м. 198,15.
6 6 4 4
Фурациллин представляет собой порошок желтого цвета, Т пл. 230 - 236 °C. Малорастворим в воде и спирте, хорошо растворяется в диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Фурациллин является умеренно опасным препаратом, не обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые, кожно-резорбтивный эффект не установлен. Класс опасности III.
ПДК 0,5 мг/куб. м.
Метод основан на реакции взаимодействия фурациллина с 0,1 н KOH с последующим фотометрическим измерением окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции при длине волны 550 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Определению не мешают фурадонин, фурагин, серная и уксусная кислоты, мешает фуразолидон.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72-05-77.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 20292-74, а не ГОСТ 20292-77. | |
Воронки стеклянные диаметром 30 мм.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Фурациллин, ФС 42-2522-88.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 дня при хранении в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления диметилформамидом стандартного раствора N 1. Готовят перед использованием.
Гидроксид калия, 0,1 н спиртовой раствор, устойчив 5 дней.
Фильтры бумажные диаметром 4,5 см, ТУ 6-09-1706-77.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. протягивают через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться длительное время.
Градуировочные растворы (устойчивы 3 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────────────────────┬─────────────────┬───────────────┐
│ Номер │ Стандартный р-р с конц. │Диметилформамид, │ Содержание │
│стандарта├──────────────┬──────────────┤ мл │ фурациллина, │
│ │10 мкг/мл, мл │100 мкг/мл, мл│ │ мкг │
├─────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────────┼───────────────┤
│ 2 │ 0,5 │ - │ 4,5 │ 5 │
│ 3 │ 1,0 │ - │ 4,0 │ 10 │
│ 4 │ 1,5 │ - │ 3,5 │ 15 │
│ 5 │ - │ 0,2 │ 4,8 │ 20 │
│ 6 │ - │ 0,4 │ 4,6 │ 40 │
│ 7 │ - │ 0,5 │ 4,5 │ 50 │
└─────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────────┴───────────────┘
В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора KOH, закрытые пробирки встряхивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 550 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фурациллин (
раствор N 1 по таблице).
По средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фурациллина (мкг) в градуировочном растворе.
Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 5 мл диметилформамида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, в каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора KOH. Закрытые пробирки встряхивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
Концентрацию фурациллина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
C = -,
V
где:
а - содержание фурациллина в анализируемом растворе пробы, мкг;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730 │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘