Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций неомицина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5992-91)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций неомицина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5992-91)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5992-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НЕОМИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Неомицин - комплекс антибиотиков - неомицина А, В, С. Главным компонентом (90%) является неомицин В.
Пористая масса белого цвета. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в спиртах и нерастворим в других органических растворителях. Устойчив в твердом виде и в виде растворов.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в ярко-зеленый цвет продукта реакции пентозной части молекулы неомицина с орцином и хлорным железом в кислой среде при 670 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 3 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,5 мг/куб. м.
Измерению не мешает присутствие стрептомицина, гентамицина и сизомицина.
Измерению мешает наличие в воздухе канамицина, амикацина, мономицина и углеводов, содержащих пентозу.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
pH-метр.
Водяная баня.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы, материалы
Железо хлорное,
ГОСТ 4147-74, 0,1% раствор в концентрированной соляной кислоте.
Хлорное железо должно быть оттитровано (ГФ СССР X издания). Устойчивость 10 - 12 дней.
Орцин (ЧССР), 10% раствор в этиловом спирте. Устойчив длительное время при хранении в защищенном от света месте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией неомицина 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор неомицина N 2 с концентрацией неомицина 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Устойчив 1 неделю.
Фильтры АФА-ВП-20.
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице 38.
Таблица 38
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────┬───────────────┬────────────────┬────────────────┐
│ N │ Стандартный │ Стандартный │Дистиллированная│ Концентрация │
│стандарта│раствор N 2, │ раствор N 1, │ вода, мл │вещества, мкг/мл│
│ │ мл │ мл │ │ │
├─────────┼─────────────┼───────────────┼────────────────┼────────────────┤
│2 │- │- │1,7 │3 │
│3 │0,3 │0,25 │1,75 │25 │
│4 │- │0,5 │1,5 │50 │
│5 │- │1,0 │1,0 │100 │
│6 │- │1,5 │0,5 │150 │
└─────────┴─────────────┴───────────────┴────────────────┴────────────────┘
Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл 0,1% раствора хлорного железа в концентрированной соляной кислоте, 0,2 мл 10% орцина в этиловом спирте, хорошо перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 20 минут и затем быстро охлаждают. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность окрашенных в ярко-зеленый цвет растворов при длине волны 670 нм с толщиной слоя раствора 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (
раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл воды и, периодически помешивая, оставляют на 20 - 25 минут для растворения. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания неомицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию неомицина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а x в) / (б x V),
где:
а - содержание неомицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится