Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5965-91)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5965-91)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5965-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИЭТИЛТОЛУИЛЕНДИАМИНА (ДЭТДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Диэтилтолуилендиамин - смесь 3,5-диэтилтолуилен-2,4-диамина (75,5%) и 3,5-диэтилтолуилен-2,6-диамина (21%) - прозрачная темно-окрашенная жидкость, плотность 1,022, Т пл. - 9 °C, Т кип. 308 °C, давление пара 10 мм рт. ст. при 165 °C. Смешивается с органическими соединениями, в воде растворяется до 1% при 20 °C.
ДЭТДА - вещество 3 класса опасности, кумулятивными свойствами не обладает, слабый метгемоглобинообразователь, проникает через кожу, раздражает слизистую глаз, оказывает неблагоприятное действие на печень.
В воздухе находится в виде пара.
ПДК - 2 мг/куб. м.
Метод основан на взаимодействии ДЭТДА с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрировании образовавшегося основания Шиффа при 400 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме жидкости - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 8 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Измерению мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Определение в присутствии дифенилметандиизоцианата (МДИ) см. ниже.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Поглотительные приборы с двумя пористыми пластинками.
Баня водяная.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Кислота уксусная,
ГОСТ 61-75, 40-процентная и ледяная.
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 2-процентный свежеприготовленный раствор в 40-процентной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г реактива в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Раствор устойчив в течение 5 - 6 часов.
Стандартный раствор N 1. Растворяют 25 - 30 мг ДЭТДА в 25 мл 40-процентной уксусной кислоты. Раствор сохраняется в течение 6 - 7 дней.
Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 5 и 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 40-процентной уксусной кислотой раствора N 1. Сохраняются в течение 1 - 2 дней.
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 4 мл 40-процентной уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 дня.
Для определения ДЭТДА в присутствии паров и, главным образом, аэрозолей дифенилметандиизоцианата воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с двумя пористыми пластинками, содержащий 4 мл 40-процентной уксусной кислоты.
Градуировочные растворы ДЭТДА готовят в пробирках согласно таблице 23.
Таблица 56
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬─────────────────┬─────────────┐
│ N │ Стандартный │ Стардартный │ 40-процентная │ Содержание │
│стандарта│раствор N 2, мл│раствор N 3, мл│уксусная кислота,│вещества, мкг│
│ │ │ │ мл │ │
├─────────┼───────────────┼───────────────┼─────────────────┼─────────────┤
│1 │- │- │2,0 │- │
│2 │- │0,1 │1,9 │0,5 │
│3 │- │0,2 │1,8 │1,0 │
│4 │- │0,5 │1,5 │2,5 │
│5 │- │1,0 │1,0 │5,0 │
│6 │0,5 │- │1,5 │10,0 │
│7 │1,0 │- │1,0 │20,0 │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴─────────────────┴─────────────┘
Все пробирки шкалы опускают на 2 мин. в кипящую водяную баню, охлаждают, вносят по 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5 - 7 мин. фотометрируют в 1 см кювете при 400 и 434 нм. По данным измерения строят обычно принятым способом градуировочные графики, которые при измерении на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или КФК-2 не прямолинейны.
Жидкость из поглотительного прибора сливают в пробирку, отбирают на анализ 2 мл раствора, нагревают в течение 2 мин. и далее завершают определение, как было указано выше.
Для измерения окрашенных растворов при определении ДЭТДА в присутствии МДИ используют различия кривых светопоглощения растворов продуктов реакции ДЭТДА и практически одинакового светопоглощения при определении МДИ.
Величину оптической плотности, соответствующую содержанию примеси МДИ, устанавливают по эмпирической формуле:
A = 2 * (A - A ),
МДИ 434 434 расч.
где:
A - измеренная оптическая плотность окрашенной пробы при 434 нм.
434
A - соответствующее значение оптической плотности, найденное
434 расч.
по градуировочному графику ДЭТДА, для измеренной пробы при 400 нм.
Пример: Оптическая плотность измеренной пробы A = 0,30
400
и A = 0,19. По графику ДЭТДА оптической плотности A = 0,30
434 400
соответсвует A = 0,15. Тогда A = 2 x (0,19 - 0,15) = 0,08. Разность
434 МДИ
A - A = 0,30 - 0,08 = 0,22 отвечает содержанию ДЭТДА, установленному
400 МДИ
по градуировочному графику, измеренному при 400 нм. Величину А < 0,02
МДИ
следует считать незначимой.
Концентрацию ДЭТДА "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а x в) / (б x V),
где:
а - содержание ДЭТДА в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем отобранного воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится