СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕРАДИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.500-96
М. м. 167,19Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Нерастворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Температура плавления - выше 350 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,0125 мкг.
Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м3.
Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Микроклоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором | |
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH  " с размером зерен 9,0 мкм (Чехия) | |
Электроаспиратор ЭА-1 | ОСТ 95.10052-84 |
Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутреннем диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа) | ТУ 3-3.824-78 |
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) | |
Фильтродержатель | |
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 | ТУ 3-3.824-78 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл | |
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл | |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
Мерадин, 95% чистоты | |
Кислота ортофосфорная,  | ГОСТ 5672-80 |
Метанол (спирт метиловый), очищенный | |
Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 | ТУ 2222-78Е |
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) | |
Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C | |
Растворитель: 0,2%  | |
Элюент: 0,1%  , (5:1) |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 85-743-80 |
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Хроматографические колонки промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Скорость подачи элюента (0,1%  , 5:1) | 100 мкл/мин |
Длина волны УФ-детектора | 304 нм |
Скорость движения диаграммной ленты | 3 мм/мин |
Диапазон чувствительности детектора | 0,4 |
Диапазон измерения самопишущего потенциометра | 100 мВ |
Максимальный объем вводимой пробы | 25 мкл |
Время удерживания мерадина | 5 мин 30 с |
Элюирующий объем | 550 мкл |
Эффективность колонки по мерадину | 2000 тт |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания мерадина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию мерадина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, гдеа - содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).