1,3,7-Триметил-3,7-дигидро-1H-пурин-2,6-дион - бензоат натрия (1/2).

Содержит не менее 38,0% и не более 42,0% кофеина C₈H₁₀N₄O₂ и не менее 58,0% и не более 62,0% натрия бензоата C₇H₅NaO₂ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок.

<*> Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в уксусной кислоте ледяной, умеренно растворим в спирте 95%.

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр остатка субстанции, полученного в испытании "Идентификация, 2. Качественная реакция" в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца кофеина.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 г субстанции в 3 мл воды, добавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 10%, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 2 мин. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с натрия сульфатом безводным и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток после высушивания до постоянной массы при 80 °C имеет температуру плавления 234 - 237 °C.

3. Качественная реакция. Раствор 1,0 г субстанции в 100 мл воды должен давать характерную реакцию на бензоаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

4. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на натрий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным и не должен мутнеть или выделять осадка при нагревании в закрытой пробирке на водяной бане в течение 30 мин (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкости", метод 2).

Кислотность или щелочность. Растворяют 0,25 г субстанции в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. К раствору прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 0,15 мл натрия гидроксида раствора 0,05 М.

Потеря в массе при высушивании. Не более 5,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная навеска) субстанции и высушивают при температуре 80 °C.

Легко обугливающиеся вещества. Растворяют 0,3 г субстанции в 3,0 мл серной кислоты концентрированной. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона B₅ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, этот раствор должен быть бесцветным.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС "Сульфаты", метод 1). В 5,0 мл воды растворяют 0,5 г субстанции, прибавляют 5,0 мл спирта 95%.

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС "Хлориды"). Растворяют 0,1 г субстанции в 5,0 мл воды, прибавляют 5,0 мл спирта 95%.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% ОФС ("Тяжелые металлы", метод 3А). Растворяют 1,0 г субстанции в 10,0 мл воды.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

<*> Бактериальные эндотоксины. Не более 0,7 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС "Бактериальные эндотоксины").

--------------------------------

<*> Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

1. Натрия бензоат. Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной до постоянной массы, при нагревании в 50 мл смеси уксусный ангидрид - уксусная кислота безводная 6:1, охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты в метаноле до первой точки эквивалентности, определяемой потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты в метаноле соответствует 14,41 мг натрия бензоата C₇H₅NaO₂.

2. Кофеин. Продолжают титрование от первой до второй точки эквивалентности, определяемой потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты в метаноле соответствует 19,42 мг кофеина C₈H₁₀N₄O₂.

В герметично закрытой упаковке.