Главная // Актуальные документы // Государственная фармакопея
СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 22.08.2023.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.

Взамен ФС.2.1.0036.15.
Название документа
"ФС.2.1.0036. Фармакопейная статья. Спирт этиловый 95%, 96%. Этанол 95%, 96%"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")


"ФС.2.1.0036. Фармакопейная статья. Спирт этиловый 95%, 96%. Этанол 95%, 96%"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")


Содержание


МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Спирт этиловый 95%, 96%
Этанол 95%, 96%
Ethanolum 95%, 96%
ФС.2.1.0036
Взамен ФС.2.1.0036.15
C2H6O
[64-17-5]
М.м. 46,07
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Этанол.
Смесь этанола с водой.
Спирт этиловый 95% содержит этанол C2H6O от 94,9% до 96,0% (о/о), от 92,3% до 93,8% (м/м);
Спирт этиловый 96% содержит этанол C2H6O от 95,1% до 96,9% (о/о), от 92,6% до 95,2% (м/м).
СВОЙСТВА
Описание. Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с характерным запахом.
Растворимость. Смешивается с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином во всех отношениях.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Качественная реакция. Смешивают 2 мл субстанции с 0,5 мл уксусной кислоты ледяной и 1 мл серной кислоты концентрированной и нагревают до кипения; должен появиться запах этилацетата.
2. Качественная реакция. Смешивают 0,5 мл субстанции с 5 мл натрия гидроксида раствора 10%, прибавляют 2 мл йода раствора 0,05 М; должен появиться запах йодоформа и в течение 30 мин образоваться желтый осадок.
ИСПЫТАНИЯ
Плотность. Спирт этиловый 95%: от 0,808 до 0,812 г/см3 (при 20 °C, ОФС "Плотность", метод 1).
Спирт этиловый 96%: от 0,804 до 0,811 г/см3 (при 20 °C, ОФС "Плотность", метод 1).
Прозрачность. Смесь равных объемов субстанции и воды должна быть прозрачной (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").
Цветность. Субстанция должна быть бесцветной (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).
Оптическая плотность. Оптическая плотность субстанции, измеренная в области длин волн от 235 до 340 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно воды, не должна превышать 0,40 при 240 нм, 0,30 - между 250 и 260 нм и 0,10 - между 270 и 340 нм (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях"). Спектр должен представлять собой постепенно снижающуюся кривую без пиков и плеч.
Кислотность или щелочность. К 20 мл субстанции прибавляют 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным и окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 с, при прибавлении не более 0,2 мл натрия гидроксида раствора 0,05 М.
Хлориды. Не более 0,001% (ОФС "Хлориды"). Доводят 6 мл субстанции водой до 30 мл.
Сульфаты. Не более 0,005% (ОФС "Сульфаты"). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании "Хлориды".
Тяжелые металлы. Не более 0,0005% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 1). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании "Хлориды".
Метанол, альдегиды, бензол и другие летучие соединения. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").
Испытуемый раствор А. Испытуемая субстанция.
Испытуемый раствор Б. К 500 мл испытуемой субстанции прибавляют 150 мкл 4-метилпентан-2-ола.
Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл метанола и доводят объем раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем испытуемой субстанцией до метки.
Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 50 мкл метанола, 50 мкл ацетальдегида и доводят объем раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл, содержащую около 5 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объем испытуемой субстанцией до метки.
Стандартный раствор В. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 150 мкл ацеталя и доводят объем раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл, содержащую около 5 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объем испытуемой субстанцией до метки.
Стандартный раствор Г. В мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую около 50 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл бензола и доводят объем раствора испытуемой субстанцией до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую около 30 мл испытуемой субстанции, помещают 100 мкл полученного раствора и доводят объем испытуемой субстанцией до метки.
Хроматографические условия
Колонка
кварцевая капиллярная 30 м x 0,32 мм, покрытая слоем поли(цианопропил)(3)(фенил)(3)(метил)(94)силоксана, 1,8 мкм;
Детектор
пламенно-ионизационный;
Газ-носитель
гелий для хроматографии;
Линейная скорость
35 см/с;
Деление потока
1:20;
Объем пробы
1 мкл.
Температурная программа
Время, мин
Температура, °C
Колонка
0 - 12
40
12 - 32
32 - 42
240
Инжектор
200
Детектор
280
Хроматографируют стандартные растворы А, Б, В, Г и испытуемые растворы А и Б.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора Б разрешение (R) между пиками ацетальдегида и метанола должно быть не менее 1,5.
Допустимое содержание примесей
Метанол. На хроматограмме испытуемого раствора А площадь пика метанола не должна превышать 0,5 площади пика метанола на хроматограмме стандартного раствора А (не более 200 ppm о/о).
Ацетальдегид и ацеталь. Не более 10 ppm (о/о) в пересчете на ацетальдегид. Суммарное содержание ацетальдегида C2H4O и ацеталя C6H14O2 в субстанции в ppm (X) вычисляют по формуле:
,
где A1 - площадь пика ацетальдегида на хроматограмме испытуемого раствора А;
A0 - площадь пика ацетальдегида на хроматограмме стандартного раствора Б;
C1 - площадь пика ацеталя на хроматограмме испытуемого раствора А;
C0 - площадь пика ацеталя на хроматограмме стандартного раствора В;
44,05 - молекулярная масса ацетальдегида;
118,17 - молекулярная масса ацеталя.
Бензол. Не более 2 ppm (о/о). Содержание бензола C6H6 в субстанции в ppm (X) вычисляют по формуле:
,
где B1 - площадь пика бензола на хроматограмме испытуемого раствора А;
B0 - площадь пика бензола на хроматограмме стандартного раствора Г.
При необходимости подлинность бензола может быть подтверждена с использованием другой подходящей хроматографической системы (неподвижная фаза с другой полярностью).
Сумма других примесей. На хроматограмме испытуемого раствора Б сумма площадей пиков других примесей не должна превышать площадь пика 4-метилпентан-2-ола на хроматограмме испытуемого раствора Б (не более 300 ppm).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,03 площади пика 4-метилпентан-2-ола на хроматограмме испытуемого раствора Б (менее 9 ppm).
Фурфурол. В градуированный цилиндр с притертой пробкой помещают 10 мл субстанции, прибавляют 0,5 мл свежеперегнанного анилина, 2 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Через 20 мин смесь должна оставаться бесцветной.
Восстанавливающие вещества
Эталонный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл кобальта хлорида раствора 5%, прибавляют 7 мл калия дихромата раствора 0,02% и доводят объем раствора водой до метки.
В предварительно промытый испытуемой субстанцией цилиндр с притертой пробкой помещают 50 мл субстанции и погружают цилиндр на 10 мин в водяную баню с температурой 15 °C таким образом, чтобы уровень воды в бане был выше уровня субстанции в цилиндре. Прибавляют 1 мл калия перманганата раствора 0,02%, закрывают цилиндр пробкой, перемешивают и вновь погружают в баню. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется, но не должна достигнуть окраски эталонного раствора в течение 20 мин.
Нелетучие вещества. Не более 0,01%. На водяной бане выпаривают досуха 100 мл субстанции и сушат при температуре 102,5 +/- 2,5 °C до постоянной массы; остаток не должен превышать 10 мг.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота.
ХРАНЕНИЕ
В плотно укупоренной упаковке, вдали от огня, в защищенном от света месте.