ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бис[(оксиран-2-ил)метил]метилфосфонат.

Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% диглицидила метилфосфоната C₇H₁₃O₅P.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная или желтоватая жидкость с характерным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, хлороформе, легко растворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки между двумя пластинками калия бромида, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца диглицидила метилфосфоната.

2. Качественная реакция. К 0,2 мл субстанции при нагревании прибавляют 2 мл кальция хлорида раствора 20% и 0,2 мл фенолфталеина раствора 1%; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

3. Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,1 г смеси для спекания и озоляют. Зольный остаток вымывают 20 мл воды и фильтруют; к фильтрату прибавляют 10 мл аммония ванадата раствора 0,25%, 10 мл аммония молибдата раствора 10% и 10 мл серной кислоты разведенной 16%; должно появиться желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Плотность. От 1,270 до 1,290 г/см³ (ОФС "Плотность", метод 1).

Показатель преломления. От 1,4610 до 1,4640 (ОФС "Показатель преломления (индекс рефракции)").

Прозрачность. Субстанция должна быть прозрачной (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность. Субстанция должна выдерживать сравнение с эталоном Y₅ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

pH раствора. От 4,5 до 6,5 (1% раствор субстанции в воде, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Глицидол. Не более 0,5%. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография"). Растворы используют свежеприготовленными.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 г (точная навеска) субстанции и 30 мг (точная навеска) пентанола, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг (точная навеска) глицидола и 30 мг (точная навеска) пентанола, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:

- разрешение (R_S) между пиками глицидола и пентанола должно быть не менее 1,5.

Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле:

где S₁ - площадь пика пентанола на хроматограмме стандартного раствора;

S₀ - площадь пика глицидола на хроматограмме стандартного раствора;

a₀ - навеска глицидола, мг;

a₁ - навеска пентанола, взятая для приготовления стандартного раствора, мг;

P - содержание глицидола, %.

Содержание глицидола C₇H₁₃O₅P в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S₀ - площадь пика пентанола на хроматограмме испытуемого раствора;

S₁ - площадь пика глицидола на хроматограмме испытуемого раствора;

a₁ - навеска субстанции, мг;

a₀ - навеска пентанола, взятая для приготовления испытуемого раствора, мг;

K - поправочный коэффициент.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл воды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,01% (ОФС "Хлориды"). Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл воды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 10 мл тетраэтиламмония бромида раствора 10% и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода окраски от фиолетовой к голубовато-зеленой (индикатор - 0,15 мл кристаллического фиолетового раствора 0,1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 10,41 мг диглицидила метилфосфоната C₇H₁₃O₅P.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте, при температуре не выше 8 °C.