1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692.

3. Взамен 1293.9-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г. ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88).

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии магния 285,2 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07 х - 6,08 х Па (5 - 6 кгс/см2).

Ацетилен в баллонах.

Электропечь сопротивления.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы магния.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 магния: окись магния прокаливают 1 ч в муфеле при 600 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску массой 1,6583 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг магния.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг магния.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг магния.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.

В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) раствора азотной кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7 - 10 мм, длиной 70 - 100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см3 - длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии магния по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см3 - N показания стрелочного прибора.

Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - количество магния, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

- масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание магния в ней сравнимо с содержанием магния в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 x , где - среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Исключен, Изм. N 1).

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).