СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: Издательство стандартов, 1978.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 5-6, 1993).
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127, введено в действие с 1 июля 1988 года.
Название документа
"ГОСТ 23116.4-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 N 1298)
(ред. от 15.12.1988)
"ГОСТ 23116.4-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 N 1298)
(ред. от 15.12.1988)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 16 мая 1978 г. N 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Cadmium high purity.
Method of spectrographic determination of zinc
ГОСТ 23116.4-78
Список изменяющих документов Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127) |
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Введен впервые
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1298 срок действия установлен с 1 июля 1979 года до 1 июля 1984 года.
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 
до 
%) в кадмии высокой чистоты.
до %) в кадмии высокой чистоты.(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
В основу спектрографического определения цинка положен метод "трех эталонов" с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - 316 мм.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка}.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 4 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Ступка из органического стекла.
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 22860-77 Постановлением Госстандарта РФ от 19.06.1996 N 398 с 1 января 1997 года введен в действие ГОСТ 22860-93. |
Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.
Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Оксид висмута по ГОСТ 10216-75.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием цинка менее 
%. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1% цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества оксида цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.
%. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1% цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества оксида цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Приготовленные таким образом образцы сравнения имеют следующие массовые доли цинка в процентах: 
; 
; 
; 
; 
; 
; 
; 
; 
%.
; ; ; ; ; ; ; ; %.(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5% оксида висмута.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах 
, где 
, С - концентрация цинка в образцах сравнения.
, где , С - концентрация цинка в образцах сравнения.(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.
Абзац исключен с 1 июля 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (
), вычисленного по формуле
), вычисленного по формуле
,где 
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (
), вычисленного по формуле
), вычисленного по формуле
,где 
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.