Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Взамен ГОСТ 2178-54 в части разд. VI.

Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. ("ИУС", N 8-79, 11-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от 0,10 до 0,40%) в кристаллическом кремнии.

(вводная часть в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диантипирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.

Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3 соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Стандартный раствор титана.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 600 - 700 °С двуокиси титана сплавляют при 900 - 950 °С с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г металлического титана растворяют в 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091.

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:19.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091.

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор получился мутным, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

В зависимости от массовой доли титана отбирают 5 - 10 см3 фильтрата (если раствор прозрачный, отбирают аликвотную часть непосредственно из мерной колбы вместимостью 250 см3) в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, затем приливают при перемешивании 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди и охлаждают до комнатной температуры. Через 3 - 4 мин приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана. Добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана в растворах строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4.1. Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

V - объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

- масса навески кремния, г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для титана.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартный раствор титана: 0,5000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см3, небольшими порциями добавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения титана. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно небольшими порциями приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения выделения углекислого газа, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 г титана. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

8.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.