1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23 февраля 1983 г. N 911.

3. Введен впервые.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

7. Издание с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан, вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Раствор разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3. В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1 - 2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при = 490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1 - 2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1 - 2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм3 раствор.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).