1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.8-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.

Шпатель платиновый N 11 или 12 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см³ серной кислоты и с 7 - 10 см³ фтористоводородной кислоты.

Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700 - 800 °C до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5 - 7 см³). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через двойной фильтр "синяя лента". Ополаскивают чашку 5 - 6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5 - 6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см³ для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).

4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где C₁ и C₂ - концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих растворах сравнения, мг/см³ (C₂ > C₁);

A_x - значение интенсивности излучения анализируемого раствора;

A₁ и A₂ - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

100 - вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см³;

m - масса пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,07% - при содержании оксидов калия и натрия менее 1% и 0,1% - при содержании оксидов калия и натрия более 1%.