Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: Издательство стандартов, 1985.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 г. N 184-ФЗ.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 11, 1995).
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442, введено в действие с 1 июля 1990 года.
Взамен ГОСТ 20068.1-74.
Название документа
"ГОСТ 20068.1-79*. Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектров"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1979 N 4102)
(ред. от 24.11.1989)


"ГОСТ 20068.1-79*. Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектров"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1979 N 4102)
(ред. от 24.11.1989)

Содержание

1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 29 октября 1979 г. N 4102
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПО МЕТАЛЛИЧЕСКИМ
СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦАМ С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ
РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРОВ
Tinless bronze. Method of spectral analysis
of metal standard specimens with spectrum
photographic record
ГОСТ 20068.1-79*
Список изменяющих документов
(в ред. Изменения N 1, утв. в июне 1984 г.,
Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Группа В59
ОКСТУ 1709
Взамен
ГОСТ 20068.1-74
Срок введения
с 1 июля 1980 года
до 1 июля 1990 года
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.1984 N 1896 срок действия продлен до 01.07.90.
Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9-84).
Настоящий стандарт распространяется на бронзы безоловянные марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175-78 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим СО с фотографической регистрацией спектра.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа. Массовые доли определяемых элементов находят по градуировочному графику с помощью измеренных значений разности оптических плотностей аналитических линий и "внутренних стандартов" в спектрограммах пробы.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Метод позволяет определить в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, сурьму, бериллий и кремний в диапазоне массовых долей, указанных в табл. 1.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Таблица 1
Диапазон определяемых массовых долей элементов
в зависимости от марки сплава
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────────
Марка сплава │ Определяемый элемент │Значения массовых долей, %
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрА5; БрА7 │Кремний │0,06 - 0,15
│Железо │0,2 - 0,8
│Олово │0,03 - 0,2
│Мышьяк │0,003 - 0,02
│Сурьма │0,001 - 0,03
│Свинец │0,02 - 0,15
│Цинк │0,2 - 0,8
│Никель │0,2 - 0,8
│Марганец │0,4 - 0,8
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрАМц9-2; │Кремний │0,08 - 0,5
БрАМц10-2 │Олово │0,03 - 0,5
│Железо │0,2 - 1,3
│Мышьяк │0,004 - 0,15
│Сурьма │0,001 - 0,07
│Свинец │0,02 - 0,3
│Цинк │0,3 - 1,6
│Никель │0,2 - 1,3
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрАЖ9-4 │Кремний │0,07 - 0,3
│Олово │0,05 - 0,4
│Мышьяк │0,005 - 0,06
│Сурьма │0,001 - 0,04
│Свинец │0,008 - 0,07
│Цинк │0,25 - 1,6
│Никель │0,3 - 1,3
│Марганец │0,2 - 1,0
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрАЖН10-4-4; │Кремний │0,05 - 0,3
БрАЖНМц9-4-4-1 │Олово │0,04 - 0,4
│Мышьяк │0,005 - 0,05
│Сурьма │0,001 - 0,005
│Свинец │0,01 - 0,15
│Цинк │0,1 - 0,8
│Марганец │0,1 - 0,8
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрАЖМц10-3-1,5 │Кремний │0,07 - 0,25
│Олово │0,07 - 0,2
│Сурьма │0,001 - 0,005
│Свинец │0,01 - 0,05
│Цинк │0,2 - 1,0
│Никель │0,3 - 1,0
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрКМц3-1 │Железо │0,2 - 0,5
│Сурьма │0,001 - 0,005
│Свинец │0,01 - 0,05
│Цинк │0,2 - 0,9
│Никель │0,1 - 0,5
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрБ2; БрБНТ1,7; │Кремний │0,03 - 0,4
БрБНТ1,9 │Алюминий │0,03 - 0,4
│Железо │0,03 - 0,4
│Свинец │0,001 - 0,01
│Никель │0,1 - 0,8
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрКН1-3 │Алюминий │0,01 - 0,03
│Олово │0,05 - 0,2
│Железо │0,05 - 0,4
│Мышьяк │0,001 - 0,005
│Сурьма │0,001 - 0,005
│Свинец │0,08 - 0,25
│Цинк │0,05 - 0,25
│Марганец │0,05 - 0,5
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрКМц3-1 │Олово │0,1 - 0,5
│Кремний │2,4 - 3,6
(позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 24.11.1989 N 3442)
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрБ2 │Бериллий │1,0 - 3,0
│Олово │0,033 - 0,18
БрБНТ1,9 │Цинк │0,041 - 0,23
(позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 24.11.1989 N 3442)
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрКН1-3 │Кремний │0,4 - 1,3
│Никель │2,4 - 3,4
(позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 24.11.1989 N 3442)
────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────
БрАМц9-2; │Алюминий │7,5 - 11,5
БрАМц10-2; │ │
БрАЖМц10-3-1,5; │ │
БрАЖН10-4-4; │ │
БрАЖНМц9-4-4-1; │ │
БрАЖ9-4 │ │
(позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 24.11.1989 N 3442)
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Таблица 2
──────────────┬─────────────────────────┬─────────────────────────
Определяемая │Допускаемые расхождения │ Допускаемые расхождения
примесь │ двух результатов │двух результатов анализа
│параллельных определений │ D , %
│ d , % │ 2
│ 2 │
──────────────┼─────────────────────────┼─────────────────────────
Железо │0,18С │0,23С
Марганец │0,0039 + 0,22С │0,0052 + 0,29С
Кремний │0,0016 + 0,17С │0,0021 + 0,23С
Свинец │0,0001 + 0,17С │0,0002 + 0,23С
Сурьма │0,0001 + 0,17С │0,0002 + 0,23С
Никель │ 0,25С │ 0,33С
Цинк │0,0052 + 0,20С │0,0068 + 0,26С
Олово │0,0016 + 0,25С │0,0021 + 0,32С
Мышьяк │0,0001 + 0,20С │0,0001 + 0,26С
Алюминий │0,0013 + 0,17С │0,0017 + 0,23С
Бериллий │ 0,18С │ 0,23С
Примечания. 1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за принимают среднее арифметическое первого () и второго () результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за принимают среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242-72.
(п. 1.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф для фотографирования ультрафиолетовой области спектра со средней разрешающей способностью типа ИСП-30.
Источник возбуждения спектра - дуга переменного тока (генератор типа УГЭ-4).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Спектропроектор ПС-18 или другого типа.
Электроды из меди М-1 или из угля в виде прутков диаметром 6 - 7 мм марки С-3, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Приспособление для заточки медных и угольных электродов станок модели КП-35.
Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315-78.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Токарный станок для заточки СО и анализируемых образцов на плоскость типа ТВ-16.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, "Микро", ЭС, УФШ чувствительностью от 0,5 до 60 единиц.
Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, "Микро", ЭС готовят смешиванием равных объемов раствора 1 и 2 перед применением.
Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Допускается применение и других контрастно работающих проявителей.
Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого калия растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Допускается применение других фиксажных растворов.
Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 8.326-78 Постановлением Госстандарта СССР от 05.12.1989 N 3554 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 8.326-89. Взамен ГОСТ 8.326-89 на территории Российской Федерации с 1 декабря 2001 года введены в действие ПР 50.2.009-94 "ГСИ. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений" (Постановление Госстандарта России от 27.09.2001 N 394-ст).
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО.
Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец представляет собой темплет или кусок литой пробы произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирать этиловым спиртом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Образец (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2 - 5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5 - 2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 - 8 А.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, расположенной на средней линзе трехлинзовой осветительной системы.
Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа - 0,015 мм.
С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием 75 мм, расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.
Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.
Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют по две спектрограммы.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т.п. не допускается.
Время предварительного обжига составляет 15 с. Время экспозиции должно быть не менее 15 с.
4.2. Обработка фотопластинок. Проявление фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе (см. п. 2) при температуре 18 - 20 °С.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Оптические плотности аналитических линий и "внутренних стандартов" в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра. Длины волн аналитических линий и "внутренних стандартов" приведены в табл. 3.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Таблица 3
Длины волн аналитических линий
и линий "внутренних стандартов"
(таблица 3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
────────┬─────────────────────────────────────────────────────────
Опреде- │ Наименование бронзы
ляемый ├─────────────────┬─────────────────┬─────────────────────
элемент │алюминиевая, │ кремненикелевая │ бериллиевая
│алюминиево-мар- │ │
│ганцевая, алюми- │ │
│ниево-железная, │ │
│алюминиево-же- │ │
│лезномарганце- │ │
│вая, алюминиево- │ │
│железноникелевая │ │
│и кремнемарган- │ │
│цевая │ │
├────────┬────────┼────────┬────────┼────────┬────────────
│аналити-│линия │аналити-│линия │аналити-│ линия
│ческая │"внут- │ческая │"внут- │ческая │"внутреннего
│линия, │реннего │линия, │реннего │линия, │стандарта",
│нм │стан- │нм │стан- │нм │ нм
│ │дарта", │ │дарта", │ │
│ │нм │ │нм │ │
────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────────
│ │Медь │ │Медь │ │Медь
Железо │291,22 │291,12 │295,35 │291,12 │259,84 │263,49
│ │Медь │ │Медь │ │Медь
Никель │282,13 │291,12 │282,13 │291,12 │282,13 │291,12
│ │Медь │ │Медь │ │
Марганец│288,96 │291,12 │288,96 │291,12 │- │-
Цинк │307,21 │Фон-2 │307,21 │Фон-3 │334,50 │Фон-3
│330,2 │Фон-3 │- │- │- │-
│ │Медь │ │Медь │ │Медь
Олово │285,06 │291,12 │285,06 │291,12 │285,06 │291,12
│ │Медь │ │Медь │ │
Свинец │283,31 │291,12 │266,32 │263,00 │- │-
Мышьяк │234,98 │Фон-1 │- │- │- │-
│ │ │ │Медь │ │Медь
Алюминий│- │- │308,22 │291,12 │257,51 │263,00
│ │Медь │ │Медь │ │Медь
Кремний │243,52 │263,69 │288,16 │288,29 │251,43 │263,00
│288,16 │Медь │- │- │- │-
│ │288,29 │ │ │ │
Сурьма │231,15 │Фон-3 │- │- │- │-
│ │ │ │ │ │Медь
Бериллий│- │- │- │- │265,05 │263,00
Указанный в таблице Фон-1 означает значение оптической плотности слабой молекулярной линии 235,08 нм; Фон-2 - максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с длинноволновой стороны; Фон-3 - минимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с коротковолновой стороны.
Допускается применение других аналитических линий и "внутренних стандартов" при условии, что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы определяемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий "внутреннего стандарта" (фона) . Вычисляют значение , находят среднее арифметическое результатов, полученное по двум спектрограммам каждого стандартного образца (), и строят градуировочный график в координатах , где - массовая доля примеси в стандартных образцах, %. По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей для каждой из двух спектрограмм, полученных для одной пробы.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Основным методом является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного "эталона" и т.д.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа пробы не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Если расхождение между параллельными определениями превышает величину , фотографирование спектров повторяют на второй фотопластинке.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086-87 с использованием государственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)