1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 791.

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 15933.7-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Буферный раствор рН 5,5 - 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с добавлением 4 - 5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2 - 3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Раствор нейтрализуют раcтвором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400 - 500 см3, в котором находится 40 см3 горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3 - 4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле

где m - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50 - 100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3.

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный тигель, прибавляют 5 - 6 г пероксида натрия, 1 - 2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650 - 700 °С.

Охлажденный плав выщелачивают в 100 см3 насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300 - 400 см3. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см3 буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50 - 100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 алюминия;

V - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 2.