Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова.

Ссылочные нормативно-технические документы

Постановлением Госстандарта от 02.10.1991 N 1579 снято ограничение срока действия.

Переиздание (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91).

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дм3 холодной воды осторожно добавляют 1250 см3 серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см3 фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова () растворяют, нагревая в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 70 см3 воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм3.

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм3, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2 - 3 ч при температуре 100 - 105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10 - 12 ч.

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см3 в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см3. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30 - 50 см3 и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1 - 2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см3 холодной воды, 50 см3 раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,003 - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3 железа;

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).