Зам. директора по научной работе Ластовский Р.П.

Руководители темы - Ускова Л.Е., Ротенберг И.Л.

Исполнитель Раковская В.А.

Член Коллегии Жиряков В.Г.

Начальник отдела Поволоцкий Л.И.

Ст. инженер Иванова Г.К.

Начальник отдела Медведева Т.В.

Мл. научный сотрудник Казакова О.А.

Председатель Научно-технической комиссии зам. председателя Комитета Милованов А.П.

Члены комиссии - Белова Е.М., Козлов С.А., Ленарский Ю.И., Лямин Б.И., Плеханов В.И., Степанов А.В.

Кислый фталевокислый калий представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.

Формулы: эмпирическая - C₈H₅O₄K,

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1967 г.) - 204,23.

1.1. Кислый фталевокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-66. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 150 г.

2.2. Определение содержания кислого фталевокислого калия

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-65;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,5 н раствор;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки.

2.2.2. Проведение испытания

Около 4 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл горячей воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают до полного растворения препарата и, не охлаждая, титруют в присутствии 3 капель раствора фенолфталеина раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек (окраску наблюдают на фоне молочного стекла).

Содержание кислого фталевокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем точно 0,5 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование, в мл;

G - навеска препарата в г;

0,1021 - количество кислого фталевокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н раствора едкого натра, в г.

2.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 250 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53). Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтр-тигель типа ТПС-4 (ГОСТ 9775-61), предварительно высушенный до постоянного веса и взвешенный с точностью до 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка не будет превышать 1 мг.

2.4. Определение содержания сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671-63 (п. 21) визуально-нефелометрическим методом или фотонефелометрическим методом (п. 22). При этом 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл кипящей воды и добавляют 1 мл раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и выдерживают при 10 - 15 °C в течение 20 мин. Выделившиеся кристаллы фталевой кислоты отфильтровывают через беззольный фильтр, трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в нефелометрический стаканчик (с меткой на 25 мл).

Осадок на фильтре промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в тот же стаканчик. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция испытуемого раствора не будет интенсивнее опалесценции эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым и содержащего в таком же объеме: 0,03 мг SO₄, 1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.

2.5. Определение содержания хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671-63 (п. 27) визуально-нефелометрическим методом или фотонефелометрическим методом (п. 28). При этом 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл горячей воды и добавляют 1 мл 25%-ного раствора азотной кислоты. Раствор охлаждают и выдерживают при 10 - 15 °C в течение 20 мин. Выделившиеся кристаллы фталевой кислоты отфильтровывают через трижды промытый 1%-ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр, собирая фильтрат в нефелометрический стаканчик (с меткой на 40 мл).

Осадок на фильтре промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в тот же стаканчик. Объем раствора доводят водой до метки, прибавляют 2 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция испытуемого раствора не будет интенсивнее опалесценции эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым и содержащего в таком же объеме: 0,03 мг Cl, 2 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

2.6. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-63 (п. 19) сульфосалициловым методом. При этом 2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл горячей воды, добавляют 2 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем его водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если содержание железа не будет превышать 0,01 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

2.7. Определение содержания тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Pb)

2.7.1. Применяемые реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-65, свежеприготовленная;

кислота уксусная по ГОСТ 61-51, "ледяная х.ч.";

раствор, содержащий Pb, готовят по ГОСТ 4212-62.

2.7.2. Проведение испытания

2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), растворяют в 20 мл воды, раствор нейтрализуют раствором аммиака (по лакмусу), прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 5 мл сероводородной воды и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым и содержащего в таком же объеме: 0,01 мг Pb, 0,5 мл уксусной кислоты и 5 мл сероводородной воды.

2.8. Определение pH 5%-ного раствора препарата

5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), растворяют в 90 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53), не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-65), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-66.

Вид упаковки: Б-1, В-3п, Б-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.