Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1966
Примечание к документу
Документ утратил силу с 01.01.1977. Взамен введен в действие ТУ 6-09-4309-76 ("ИУС", N 7, 1977).

Документ введен в действие с 01.07.1966.
Название документа
"ГОСТ 11774-66. Государственный стандарт. Индикаторы. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-динитробензо-азо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль"
(утв. Госстандартом СССР 07.02.1966)


"ГОСТ 11774-66. Государственный стандарт. Индикаторы. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-динитробензо-азо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль"
(утв. Госстандартом СССР 07.02.1966)


Содержание


Утвержден
Комитетом стандартов, мер
и измерительных приборов
при Совете Министров СССР
7 февраля 1966 года
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИНДИКАТОРЫ
НИТРАЗИНОВЫЙ ЖЕЛТЫЙ
(ДЕЛЬТА) 2,4-ДИНИТРОБЕНЗО-АЗО-1-НАФТОЛ-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ
ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ
Indicators. Nitrasin yellow
ГОСТ 11774-66
Группа Л53
Срок введения
1 июля 1966 года
Внесен Государственным комитетом химической промышленности при Госплане СССР
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Нитразиновый желтый представляет собой кристаллический порошок оранжево-коричневого цвета. Растворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах, почти нерастворим в спирте, нерастворим в бензоле.
Эмпирическая формула: C16H8N4O11S2Na2.
Структурная формула:
Молекулярный вес (по международным атомным весам 1961 г.) - 542,36.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Нитразиновый желтый должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименования показателей
Нормы
1. Содержание основного вещества в %, не менее
65,0
а) Максимум кривой светопоглощения раствора 1:100000 в растворе соляной кислоты, в ммк
465 +/- 5
б) Оптическая плотность раствора 1:100000 в максимуме, не менее
0,400
2. Интервал pH-перехода окраски от желтой к сине-фиолетовой
6,0 - 7,4
3. Нерастворимые в воде вещества в %, не более
0,8
4. Остаток после прокаливания в виде сульфатов в %, не более
30,0
5. Потери при высушивании в %, не более
4,0
2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1973 N 2567 с 01.01.1975 введен в действие ГОСТ 3885-73.
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-59. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 10 г.
2.2. Определение содержания основного вещества
2.2.1. Применяемые реактивы, растворы, приборы:
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 3760-64 Постановлением Госстандарта СССР от 18.07.1979 N 2607 с 01.07.1980 введен в действие ГОСТ 3760-79.
аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 0,5%-ный раствор;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 6709-53 Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334 с 01.01.1974 введен в действие ГОСТ 6709-72.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 01.07.1988 введен в действие ГОСТ 4517-87.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-65;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 01.01.1979 введен в действие ГОСТ 3118-77.
кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор;
спектрофотометр типа СФ-4;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
2.2.2. Проведение испытания
0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор 1.
2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором аммиака и перемешивают - раствор 2.
2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл раствора соляной кислоты, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 3.
Раствор 2 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 520 - 640 ммк, отмечая оптическую плотность раствора в максимуме при длине волны 590 +/- 5 ммк.
Раствор 3 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 400 - 520 ммк, отмечая длину волны, соответствующую максимуму поглощения, и оптическую плотность в максимуме.
Содержание основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
D - оптическая плотность раствора 2 при длине волны 590 +/- 5 ммк;
542,36 - молекулярный вес нитразинового желтого;
40678 - молярный коэффициент поглощения раствора нитразинового желтого в аммиаке при длине волны 590 ммк.
2.3. Определение интервала pH-перехода окраски от желтой к сине-фиолетовой
2.3.1. Применяемые реактивы и растворы:
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 28.02.1977 N 515 с 01.01.1978 введены в действие ГОСТ 4919.1-77 и ГОСТ 4919.2-77.
буферные растворы с pH 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, готовят по ГОСТ 4919-49 (п. 42). Для приготовления растворов с pH 5,8 и 5,6 применяют те же растворы, из которых готовят указанные выше буферные смеси, в следующих количествах: раствор буры 7,0 мл, раствор однозамещенного фосфата калия 93,0 мл для буферного раствора с pH 5,8; раствор буры 3,5 мл и раствор однозамещенного фосфата калия 96,5 мл для буферной смеси с pH 5,6.
2.3.2. Проведение испытания
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 6709-53 Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334 с 01.01.1974 введен в действие ГОСТ 6709-72.
0,1 г нитразинового желтого, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют при перемешивании в 100 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53).
В восемь тщательно вымытых и пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл буферных растворов со значениями pH: 5,6; 5,8; 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, и в каждую пробирку добавляют по одной капле (0,05 мл) раствора нитразинового желтого. Содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску на фоне молочного стекла. Индикатор считают соответствующим стандарту, если буферные растворы при pH 5,8 и 5,6 будут одинаково окрашены в желтый цвет. Первое изменение окраски в сторону фиолетово-синего цвета будет наблюдаться при pH 6,0 и более заметно при pH 6,2; буферные растворы при pH 7,6 и 7,8 будут одинаково окрашены в фиолетово-синий цвет; буферный раствор с pH 7,4 будет иметь более блеклую фиолетово-синюю окраску; в буферном растворе с pH 7,2 изменение окраски будет более заметно.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 01.01.1984 введен в действие ГОСТ 25336-82.
2.4. Определение содержания нерастворимых в воде веществ. 1 г испытуемого препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при перемешивании в 300 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53), предварительно нагретой до температуры 50 °C. Через 5 - 10 мин раствор фильтруют через фильтр-тигель типа ТПС-3 (ГОСТ 9775-61), предварительно высушенный до постоянного веса и взвешенный с точностью до 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают теплой водой до исчезновения окрашивания промывной жидкости. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянного веса.
Содержание нерастворимых в воде веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
G - навеска испытуемого препарата в г;
G1 - вес остатка в г.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1513 с 01.07.1978 введен в действие ГОСТ 4204-77.
2.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов. 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель и нагревают на песчаной бане до полного обугливания препарата. Затем тигель с остатком охлаждают, прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-66), нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают до постоянного веса.
Остаток после прокаливания (X2) в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
G - навеска препарата в г;
G1 - вес прокаленного остатка в г.
2.6. Определение потери при высушивании. Около 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г в весовом стаканчике с широким дном. Сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 110 °C в течение 3 ч.
Потери при высушивании (X3) в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
G - вес препарата до высушивания в г;
G1 - вес препарата после высушивания в г.
3. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1973 N 2567 с 01.01.1975 введен в действие ГОСТ 3885-73.
3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-59.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п.
Группа фасовки: I, II.
УДК 543-43