Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2026 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.

Переиздание (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 - 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 см³.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 20 - 25 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 см³.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага лакмусовая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Палочки стеклянные оплавленные.

2.3. Подготовка к испытанию

Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5 - 10 г с погрешностью не более 0,01 г, небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.

Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Пипеткой отбирают 20 - 25 см³ полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.

Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.

2.5. Обработка результатов

Кислотность X, %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:

для яблочной кислоты - 0,0067 г/см³;

для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) - 0,0070 г/см³;

для молочной кислоты - 0,0090 г/см³;

для винной кислоты - 0,0075 г/см³;

V₀ - объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V₁ - объем фильтрата, отобранный для титрования, см³;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

Кислотность X₁ в миллиэквивалентах, т.е. в см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V - объем фильтрата, отобранный для титрования, см³;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалента.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по п. 2.2.

3.2. Сущность метода

Метод основан на титровании гидроокисью натрия или гидроокисью калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.

3.3. Проведение испытания

Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более +/- 0,01 г в стакан вместимостью 150 - 200 см³, добавляют небольшими порциями 40 см³ горячей (65 °C) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80 см³ холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4. Обработка результатов

Кислотность X₂ в градусах, т.е. в см³ 1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01%.

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до pH = 8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения концентрации водородных ионов - pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.

Мешалка электромагнитная модели ММ-2.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10 - 25 см³.

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 - 25 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 см³.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.

Растворы буферные для проверки pH-метра.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 - 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение испытаний

Вначале проверяют правильность показаний pH-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3 - 5 см³ исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до pH = 6,0. Далее постепенно доводят раствор до pH = 7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до pH = 8,1.

Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.

Объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, доведенный точно до pH = 8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1 +/- 0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

4.4. Обработка результатов

Кислотность X₃ в миллиэквивалентах, т.е. в см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора щелочи, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

V₁ - объем фильтрата, отобранный для титрования, см³;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалента.

Вычисления проводят с погрешностью не более +/- 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.