Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1974 г. N 712 срок введения установлен

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 09.07.86 N 2057 срок действия продлен

Переиздание (декабрь 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1979 г., июле 1984 г. и июле 1986 г. (ИУС 7-79, 11-84, 10-86).

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает метод определения температуры каплепадения. Сущность метода заключается в определении температуры, при которой происходит падение первой капли или касание дна пробирки столбиком нефтепродукта, помещенного в чашечку прибора и нагреваемого в строго определенных условиях.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. При определении температуры каплепадения нефтепродуктов применяют:

термометры по ГОСТ 400-80, типа ТН-4 в комплекте с гильзами и чашечками из латуни или термометры по ГОСТ 215-73, группы 3;

пробирку стеклянную диаметром 40 - 45 мм, длиной 180 - 200 мм;

стаканы В-1-1000 ТС или В-2-1000 ТС, или Н-1-1000, 2000 ТС, или Н-2-1000, 2000 ТС по ГОСТ 25336-82;

мешалку металлическую кольцевую;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, N 4 или N 5 для перемешивания нефтепродуктов, N 2 или N 3 для охлаждения нефтепродуктов;

секундомер по ГОСТ 5072-79 или часы песочные на 1 мин;

электроплитку с закрытой спиралью или газовую горелку;

автотрансформатор лабораторный;

сетку асбестированную на треножнике или на кольце штатива;

шпатель;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, масло вазелиновое по ГОСТ 3164-78 или глицерин по ГОСТ 6824-76, или любую другую бесцветную прозрачную нетоксичную жидкость с температурой вспышки на 20 - 25 °C выше предполагаемой температуры каплепадения нефтепродукта или баню воздушную - стакан В-1-2000ТС ГОСТ 25336-82 или В-2-2000ТС ГОСТ 25336-82, с вмонтированной внутри вертикальной спиралью;

лед и снег.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.1. С поверхности образца испытуемого нефтепродукта шпателем снимают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда.

Пробы складывают в фарфоровую чашку и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузырьков в толще продукта.

2.2. Пластичные смазки, отобранные из общей пробы, плотно вмазывают шпателем в чашечку прибора, следя за тем, чтобы в продукт не попадали воздушные пузырьки. Чашечку, заполненную смазкой, тщательно вытирают, срезают излишек продукта с ее верхней части и вставляют чашечку в гильзу термометра так, чтобы верхний край чашечки соприкасался с буртиком гильзы.

Продукт, выдавленный при этом из нижнего отверстия чашечки, необходимо срезать ножом.

2.3. Углеводородные смазки, физико-химические свойства которых не изменяются после расплавления, парафины, церезины, озокериты, церезино-парафиновые композиции и сплавы, окисленные твердые углеводороды, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры перед заполнением чашечки термометра расплавляют, нагревая до температуры, превышающей их температуру каплепадения на 10 - 15 °C.

Синтетический церезин расплавляют, нагревая до температуры, на 20 - 30 °C превышающей его температуру каплепадения. Композиции, сплавы и смазки, в состав которых входит синтетический церезин, расплавляют, нагревая до температуры, превышающей на 20 - 30 °C температуру каплепадения наиболее высокоплавкого компонента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Углеводородные смазки, петролатум, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры, окисленные парафин и петролатум по каплям наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на дно опрокинутой, заполненной внутри льдом фарфоровой чашки. Чашечку, наполненную доверху продуктом, выдерживают на дне фарфоровой чашки 20 мин, после этого чашечку с нефтепродуктом вставляют в гильзу термометра и срезают выдавленный нефтепродукт ножом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Твердые углеводородные продукты: парафин, церезин, озокерит, церезино-парафиновые композиции и сплавы после расплавления наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на гладкую металлическую или стеклянную поверхность, на которой выдерживают до загустевания, после этого срезают излишек продукта ножом. Затем чашечку с еще мягким продуктом вставляют в гильзу термометра, срезают выдавленный продукт и ставят на 20 мин на лед.

2.6. На дно сухой чистой пробирки помещают кружок белой бумаги так, чтобы он прилегал ко дну пробирки, после этого собирают прибор.

3.1. Термометр с чашечкой, заполненной испытуемым продуктом, вставляют на пробке в пробирку так, чтобы нижний край чашечки находился на расстоянии 25 мм от кружка бумаги на дне пробирки, а деление шкалы при котором фиксируется температура каплепадения, находилось ниже пробки.

Если при испытании нефтепродуктов с температурой каплепадения выше 170 °C деление шкалы, при котором фиксируется температура каплепадения, находилось выше пробки, к показанию термометра прибавляют поправку на выступающий столбик ртути.

Пробирку помещают в стеклянный термостойкий стакан, установленный на асбестированную сетку, и укрепляют при помощи держателя штатива в строго вертикальном положении так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии 10 - 20 мм от дна стакана.

В стакан наливают термостатирующую жидкость до высоты 120 - 150 мм от дна стакана (после погружения в него пробирки с термометром).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Жидкость нагревают в стакане газовой горелкой или электроплиткой при периодическом перемешивании так, чтобы температура, начиная с температуры на 20 °C ниже ожидаемой температуры каплепадения, повышалась со скоростью 1 °C в минуту.

При испытании высокоплавких нефтепродуктов с температурой каплепадения выше 150 °C допускается нагрев с помощью воздушной бани со скоростью 1 °C в минуту за 20 °C до ожидаемой температуры каплепадения.

4.1. За температуру каплепадения испытуемого нефтепродукта принимают температуру, показываемую термометром при падении первой капли или касании дна пробирки столбиком нефтепродукта, выступившим из отверстия чашечки прибора.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов вводят поправку на выступающий столбик ртути в °C и вычисляют ее по формуле

где h - число градусов шкалы термометра, на которое выступает столбик ртути от нижнего края пробки;

t₁ - измеренная температура каплепадения, °C;

t₂ - температура окружающего воздуха, измеренная вспомогательным термометром группы 3 по ГОСТ 215-73, резервуар которого установлен на середине высоты выступающего столбика ртути основного термометра, °C.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. N 3).

5.1. Сходимость метода

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 2 °C.

5.2. Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).