Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1976 г. N 1119 срок введения установлен

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 25.03.86 N 679 срок действия продлен

Переиздание (июнь 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1984 г. и марте 1986 г. (ИУС 5-84, 6-86).

Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки, загущенные мылами, и устанавливает метод определения содержания свободных щелочей и свободных органических кислот.

Сущность метода заключается в растворении смазки в спирто-бензиновой смеси и титровании ее кислотой или щелочью в присутствии фенолфталеина.

1.1. При определении содержания свободных щелочей и свободных органических кислот применяют:

колбу К_н-1-250-24/29 ТХС и переход П1-1-24/29-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82 или колбу К_н-1-250-29/32 ТХС и переход П1-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;

выпарительные чашки 1 - 6 вместимостью 25, 50, 100, 150, 250, 450 см³ и стаканы 1 - 6 вместимостью 25, 50, 150, 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 9147-80;

цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 см³;

бюретки 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 и бюретки 6-2-2 по ГОСТ 20292-74;

электроплитку с закрытой спиралью или водяную баню;

холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 или стеклянную трубку длиной 700 - 750 мм, диаметром 5 - 6 мм, или стеклянную трубку длиной 1000 - 1100 мм, диаметром 8 - 10 мм;

шпатель;

бензин легкий прямой перегонки с концом кипения не выше 180 °C, не содержащий тетраэтилсвинца;

спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300-72, 60%-ный раствор: для приготовления раствора спирта к 7,5 объемам спирта приливают 3,5 объема дистиллированной воды;

гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., титрованный спиртовый раствор 0,1 моль/дм³;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., титрованный раствор 0,1 моль/дм³;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные ВЛКТ-500 или другие, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. В нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда, складывают их вместе в фарфоровую чашку или стакан и тщательно перемешивают.

3.1. В коническую колбу помещают 2 - 5 г испытуемой смазки, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г.

3.2. В другую коническую колбу наливают 30 см³ бензина и 30 см³ 60%-ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят смесь 5 мин при непрерывном перемешивании.

В горячую спирто-бензиновую смесь добавляют 3 - 4 капли фенолфталеина и нейтрализуют ее при непрерывном перемешивании 0,1 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.

3.3. Нейтрализованную горячую спирто-бензиновую смесь переливают в колбу с испытуемой смазкой, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят содержимое колбы при перемешивании до растворения смазки.

После полного растворения смазки смесь в колбе кипятят еще 5 мин, затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до комнатной температуры. Для определения свободных щелочей охлаждение не требуется.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. В колбу добавляют 3 - 4 капли фенолфталеина и титруют содержимое ее: при розовой окраске спирто-водного слоя - 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до исчезновения окраски; при отсутствии окраски спирто-водного слоя 0,1 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.

4.1. Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокиси натрия (X) в процентах по массе вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,0040 - количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г;

m - масса испытуемой смазки, г.

4.2. Массовая доля в смазке свободных щелочей до 0,02% оценивается как отсутствие свободных щелочей.

4.3. Массовую долю свободных органических кислот (X₁), выраженную в мг КОН на 1 г смазки, вычисляют по формуле

где V₁ - объем точно 0,1 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

0,00561 - титр 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия;

1000 - коэффициент для пересчета г на мг;

m - масса испытуемой смазки, г.

4.4. Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую кислоту (X₂) в процентах по массе вычисляют по формуле

где V₁ - объем точно 0,1 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

0,02825 - количество олеиновой кислоты, соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, г;

m - масса испытуемой смазки, г.

4.5. Массовая доля свободных органических кислот до 0,02 мг КОН на 1 г смазки или 0,01% оценивается как отсутствие в смазке свободных органических кислот.

4.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1. Сходимость метода

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт. 1 и 2 для большего результата.

5.2. Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт. 1 и 2 для большего результата.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).