Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения температуры кристаллизации бензола.

Методы основаны на переохлаждении пробы анализируемого продукта на 1 - 2 °C ниже предполагаемой температуры кристаллизации бензола и измерении или автоматической записи температуры в момент ее максимального подъема при выделении теплоты кристаллизации.

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Прибор для кристаллизации (черт. 1) состоит из следующих частей:

сосуда для охлаждения 1, вместимостью 1 - 2 дм³;

кожуха (наружной пробирки) 2;

пробирки внутренней 3;

пробки корковой 4;

кольца резинового 5;

термометра лабораторного 6, типа ТЛ-42 N 1 с пределом измерения шкалы от -7 до +13 °C или 4-Б 1,2 по ГОСТ 215-73;

мешалки 7, ручной или механической, с 60 - 80 кол/мин из нихромовой проволоки или стеклянной, диаметром стержня 1 - 1,5 мм и диаметром кольца 18 +/- 1 мм.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Лед измельченный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.2. Подготовка к анализу

Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уровень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10 - 15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом от 0 до 3 °C.

1.3. Проведение анализа

30 см³ анализируемого бензола наливают во внутреннюю пробирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. Затем пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Термометр должен свободно проходить через центральное отверстие в пробке и поддерживаться надетым на него резиновым кольцом.

Расстояние между основанием ртутного резервуара термометра и дном пробирки должно быть 10 - 12 мм, при этом деление шкалы термометра +5 °C будет находиться над пробкой пробирки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро охлаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры 6 - 7 °C, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверхность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова помещают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при постоянном перемешивании ведут до температуры примерно на 1 - 2 °C ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализируемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается, при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув определенного максимума, температура остается на этом уровне в течение некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема температуры с точностью до 0,05 °C.

Перед отметкой этой температуры проводят контрольное помешивание пробы с тем, чтобы убедиться в максимальном значении подъема температуры. Наблюдение за температурой производят с помощью лупы.

1.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола (t_кр) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

где t_н - наблюдаемая температура кристаллизации, °C;

0,09 - коэффициент, учитывающий понижение температуры кристаллизации бензола за счет растворенной в нем влаги, °C;

- поправка к термометру по паспорту, °C.

При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п. 4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 °C при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

2.1. Приборы, посуда, реактивы

Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт. 2 и 3. Прибор состоит из следующих частей:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

камеры охлаждения 1;

пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28 +/- 1 мм, высотой 150 +/- 5 мм;

пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22 +/- 1 мм, высотой 220 +/- 5 мм;

пробирки 4;

мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1 - 1,5 мм, диаметром кольца 18 +/- 1 мм с сердечником 6;

электромагнита мешалки 7;

термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;

резисторов регистратора 11;

регистратора 12.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2. Подготовка к анализу

Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях н-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.

2.3. Проведение анализа

30 см³ анализируемого бензола увлажняют по п. 1.3, на выступающую часть внутренней пробирки надевают электромагнит мешалки. В пробирку с пробой помещают мешалку и закрывают пробкой со вставленным в нее термометром сопротивления, при этом чувствительный элемент термометра должен находиться в центре объема пробы. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и затем обе пробирки - в морозильную камеру. Включают блок питания мешалки и механизм передвижения диаграммной ленты регистратора. Скорость диаграммной ленты должна быть 180 мм/ч.

Процесс кристаллизации вещества автоматически записывается на диаграммной ленте.

Температуру кристаллизации анализируемого продукта определяют по кривой (черт. 4), записанной регистратором. За температуру кристаллизации принимают точку, соответствующую максимальному подъему кривой кристаллизации с точностью до 0,005 °C.

2.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °C при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)