Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 25% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн^-1; 10% - св. 2,5 до 5 млн^-1; 7,5% - св. 5 млн^-1.

Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

баню водяную;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

пробирки стеклянные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 10515-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³ (1 н.);

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации c (KCl) = 1 моль/дм³ (1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., или ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г/дм³;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

крахмал растворимый;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.1. Приготовление осаждающего раствора

20 г двуводного хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³, приливают примерно 800 см³ дистиллированной воды и 60 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.2. Приготовление раствора серы массовой концентрации 0,1 мг/см³

0,443 г сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм³, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 3 мес.

3.3. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы растворов доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

3.4. Приготовление моющего раствора

5 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см³ раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 5 г/дм³.

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2. Определение серы

В пробирки отбирают по 15 см³ фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см³ осаждающего раствора и тщательно перемешивают.

Взвеси не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра взвесь необходимо перемешать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

Кюветы фотоэлектроколориметра и пробирки после работы помещают в моющий раствор на 1 ч.

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации серы в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн^-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю серы в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта.

Если результат анализа выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

За результат анализа принимают значение единичного определения серы.

Результаты анализа выражают в миллионных долях с округлением до первого десятичного знака.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют 35% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн^-1, 15% - св. 2,5 до 5 млн^-1, 10% - св. 5 млн^-1.