Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 г. N 2032 срок введения установлен

Издание (июль 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8-88).

Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2.1. Сущность методов

Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании образовавшегося иона после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.

Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением молибденовокислого аммония в кислой среде и без добавления.

Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-500-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-250-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147-80.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91.

Плитка электрическая.

Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.

Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.

Термометр по ГОСТ 28498-90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более +/- 1% (по коэффициенту пропускания) или +/- 0,01D (по оптической плотности).

Цилиндры отливные 1-25, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-100, 3-500 по ГОСТ 1770-74.

Часы песочные на 5, 10 мин.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4220-75.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.; раствор концентрации c(KOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.; раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Сахароза, х.ч., по ГОСТ 5833-75.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%, по ГОСТ 4919.1-77.

Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174-77.

Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия

49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см3 дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.2. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты

Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см3 концентрированной серной кислоты относительной плотности 1,84 г/см3 (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями, приливают ее к 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.3. Приготовление реактивов для осаждения мешающих несахаров - по ГОСТ 5903-89.

2.3.4. Построение градуировочного графика

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут, затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более +/- 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см3.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и градуированной пипеткой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора сахарозы, что соответствует 8,0; 16,0; 24,0; 32,0; 40,0 мг сахарозы.

Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин, затем охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр N 8, кювета 30 мм; ФЭК-М, светофильтр N 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фотоэлектроколориметра.

2.3.5. Приготовление исследуемого раствора 1

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 см3 раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле

где V - вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см3;

p - предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом изделии, %.

Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см3 исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.

Массу навески (m') в граммах вычисляют по формуле

Навеску изделия m переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60 - 70 °C.

Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т.п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °C, на 15 мин, периодически взбалтывая.

Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см3 1 н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.

2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II

В мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

2.4. Проведение испытаний

2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара

В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вносят 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см3 исследуемого раствора II. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочный графиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общего сахара a, условно выраженную в миллиграммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.

Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (M) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

где a - сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см3;

- объем исследуемого раствора I, взятый для приготовления исследуемого раствора II, см3;

- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления исследуемого раствора II, см3;

- объем исследуемого раствора II, взятый для испытания, см3;

m - масса навески изделия, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7% - в одной лаборатории и 1,0% - в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1,4% (P = 0,95).

2.4.2. Определение сорбита

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 °C.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение X.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см3 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение .

Массовую долю сорбита в процентах вычисляют по формуле

где - показание сахариметра для молибденовокислого раствора;

X - показание сахариметра для водного раствора;

V - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см3;

- объем исследуемого раствора I, взятый для испытания, см3;

m - масса навески изделия, г;

0,167 - коэффициент для шкалы сахариметра.

Массовую долю сорбита в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% - в одной лаборатории и 0,7% - в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1% (P = 0,95).

2.4.1 - 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Определение общего сахара - по ГОСТ 5903-89.

2.4.4. Определение ксилита

Массовую долю ксилита в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженной в сахарозе, по формуле

где M - массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

- массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, %;

- массовая доля сорбита, %;

, , - соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара , сорбита и ксилита в сахарозу при ; ; .

Массовую долю ксилита в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,2% - в одной лаборатории и 2,5% - в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 2,4% (P = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. N 1).