Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.05.1974 г. N 1283 срок действия установлен

в части марки А

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе т. Чекалин М.А.

Руководитель темы т. Шанина В.Е.

Исполнитель т. Любомирская Л.М.

Тамбовским химкомбинатом

Главный инженер т. Ширков В.Г.

Руководитель темы т. Шувалова А.А.

Исполнители т.т. Камнева О.В., Брыскина Ю.С.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии т. Зимин В.М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А.В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. N 1283

Настоящий стандарт распространяется на 1-фенил-3-метил-5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в текстильной промышленности.

Формулы:

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 174,21.

Абзац исключен с 1 марта 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788.

1.1. В зависимости от массовой доли влаги 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен выпускаться марок: А и Б.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

1.2. По физико-химическим показателям 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

Примечание. Для фармацевтической промышленности предназначен продукт только марки А и марки Б высшего сорта.

(таблица в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

2а.1. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон - горючее вещество (сухой продукт).

Температура воспламенения аэрогеля не менее 440 °C.

Температура самовоспламенения аэрогеля не менее 477 °C.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенение) - не менее 30 г/м³.

При высоких температурах (в условиях пожара) образуются токсичные соединения - окислы азота и окись углерода. Индивидуальные средства защиты органов дыхания - по ГОСТ 12.4.011-87 и ГОСТ 12.4.103-83.

(п. 2а.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

2а.2. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Пыль 1-Фенил-3-метил-5-пиразолона вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

Помещение, где проводят работу с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещения.

2а.3. При отборе проб и других работах следует пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения.

Удаление продукта с кожи и слизистых производят водой.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732-76.

(п. 2.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

2.2, 2.3. Исключены с 1 марта 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149.

2.4. Изготовитель определяет массовую долю золы и массовую долю железа в каждой двадцатой партии.

(п. 2.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 6732-76.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Перед каждым анализом среднюю пробу продукта тщательно растирают и перемешивают.

(п. 3.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

3.1.1, 3.1.2. Исключены с 1 марта 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149.

3.2. Внешний вид продукта определяют визуально

3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73

Для проведения анализа продукт предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при температуре не выше 80 °C.

3.4. Определение массовой доли 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

3.4.1. Реактивы, растворы, приборы

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76 концентрации c (1/2 Na₂CO₃) = 2 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74 концентрации c (NaNO₂) = 0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 16923-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные типа ВЛР 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(п. 3.4.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

Стакан В-1-600ТС или В-1-1000ТС по ГОСТ 25336-82.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

3.4.2. Проведение анализа

Около 6 г анализируемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³, прибавляют 50 см³ раствора углекислого натрия, нагревают до 50 - 60 °C и выдерживают при этой температуре до полного растворения продукта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают до 20 °C и доводят объем раствора водой до метки.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

50 см³ полученного раствора пипеткой переносят в стакан, разбавляют водой до 400 см³, прибавляют 50 см³ раствора соляной кислоты, охлаждают до 10 - 15 °C и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению синей окраски на йодкрахмальной бумаге. Реакция раствора должна сохраняться не менее 5 мин, что проверяется повторным нанесением пробы.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 400 см³ воды прибавляют 50 см³ соляной кислоты, охлаждают до 10 - 15 °C и титруют раствором азотистокислого натрия до появления на йодкрахмальной бумаге синей окраски.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

Определение массовой доли 1-фенил-3-метил-5-пиразолона допускается проводить потенциометрическим титрованием с гладким платиновым электродом и насыщенным каломельным (или хлорсеребряным).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-фенил-3-метил-5-пиразолона (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

где V - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно c (NaNO₂) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₁ - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно c (NaNO₂) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

m - масса навески 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;

0,01742 - масса 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

(экспликация в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

3.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10-75, при этом масса навески продукта 1,0 - 2,0 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа +/- 0,02% при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

3.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2. При этом берут 5,0 г продукта и сушат при температуре не выше 80 °C.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа +/- 0,1% при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

3.7. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922-71 сульфосалициловым методом. При этом 2 г продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

3.8. Определение растворимости в растворе соляной кислоты с массовой долей 5%

1,0 г анализируемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 5% (ГОСТ 3118-77) при нагревании до 70 - 80 °C. Раствор рассматривают в проходящем свете.

(п. 3.8 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

3.9 - 3.9.3. Исключены с 1 марта 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788.

4.1. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон марок А и Б по согласованию с потребителем упаковывают в бумажные мешки типа НМ, ПМ по ГОСТ 2226-88 с полиэтиленовым мешком-вкладышем.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

Ламинированные и бумажные слои завязывают каждый в отдельности или заклеивают конвертом. Масса одного тарного места не должна превышать 30 кг.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки Б упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-78) или в деревянные бочки (ГОСТ 8777-80) емкостью 100 дм³, или в фанерные барабаны (ГОСТ 9338-80) вместимостью 100 дм³, или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065-77) вместимостью 50 дм³ и 100 дм³ с вставленными в них полиэтиленовыми мешками-вкладышами.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

Полиэтиленовые мешки после заполнения запаивают, а полиэтиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают, бумажные мешки зашивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732-76 с нанесением дополнительных обозначений: манипуляционного знака "Боится сырости", знака опасности для класса 9, подкласса 9.1.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

4.3. Исключен с 1 марта 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149.

4.4. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон хранят в крытых складских помещениях, исключающих попадание влаги, в упаковке изготовителя.

Мешки, деревянные бочки и фанерные барабаны укладывают на деревянные подмостки или металлические поддоны на расстоянии не менее 0,5 м от стен и отопительных устройств.

4.5. Транспортирование - по ГОСТ 6732-76.

(п. 4.5 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149)

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-фенил-3-метил-5-пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона - шесть месяцев со дня изготовления для продукта марки А, пять месяцев - для высшего сорта и три месяца - для первого сорта марки Б.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788)

Раздел 6 исключен с 1 марта 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149.