Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. N 2276 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.12.91 N 2239.

Переиздание. Ноябрь 1998 г.

Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод определения содержания золы прокаливанием и прокаливанием с обработкой серной кислотой.

1.1. Для определения содержания золы применяют:

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2;

печь муфельную;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту азотную концентрированную по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч. или ч.д.а.;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.

2.1. Определение содержания золы прокаливанием

2.1.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700 - 800 °C до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если продукт трудно сгорает (т.е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2 - 3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.

2.2. Определение содержания золы прокаливанием с обработкой серной кислотой

2.2.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям серную кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800 - 850 °C до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.

3.1. Содержание золы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески испытуемого продукта, г;

- масса прокаленного тигля, г;

- масса прокаленного тигля с золой, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.