1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.1973 N 1794.

3. Взамен ГОСТ 14352-69.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

6. Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 5-85, 4-90).

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А4, или 1-Б4, или 2-А3, или 2-Б3, или 3-А5, или 3-Б5 по ТУ 25-2021-003-88Е.

Колориметр фотоэлектрический по НТД.

Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 8-2-0,1; 8-2-0,2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-10 или 3-2-10.

Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.

Холодильники типа ХТП по ГОСТ 25336.

Алонжи по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Ампулы стеклянные.

Баня песчаная.

Асбест.

Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а. (фракция с температурой кипения 183 - 184 °C).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор с объемной долей 40%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160 - 165 °C. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 - 165 °C отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.

Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1-50 или КП-2-50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Приготовление раствора А

Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40%, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм³. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Приготовление раствора Б

10 см³ раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40%.

2.3. Построение градуировочного графика

2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см³ раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40% до 10 см³, добавляют одну каплю раствора трилона Б, а затем 0,2 см³ анилина и 0,1 см³ соляной кислоты, отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту необходимо дозировать особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.

Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг/100 см³.

Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Продукт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. Затем 10 см³ продукта с объемной долей 40% отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б, 0,2 см³ анилина и 0,1 см³ соляной кислоты точно так же, как описано в п. 2.3, смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см³ безводного спирта берут 5 см³ продукта с объемной долей 40% и объем доводят до 10 см³ раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств продукта с объемной долей 40%, раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления вместе с контрольным раствором.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую концентрацию фурфурола в продукте (X), мг на 100 см³ безводного спирта, вычисляют по формуле

где A - массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг на 100 см³;

B - объем продукта с объемной долей 40%, взятый для колориметрирования, см³;

100 - коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см³ безводного спирта;

40 - объемная доля спирта в анализируемом растворе, %;

10 - объем анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,14 мг на 100 см³ безводного спирта.

4.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать 0,3 мг на 100 см³ безводного спирта.

4.3; 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).